【摘要】 本发明公开了一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，它分为第一步：烃化反应；第二步：硝化反应；第三步：胺化反应；包括对2, 6一二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺和胺化反应工艺，其特征在于使用了亚硫酸钠，或连二亚硫酸钠，或二氧化硫，或亚硫酸，或焦亚硫酸钠与杂质Ⅶ和Ⅷ的前期物质2, 6一二硝基氯苯，2, 5一二硝基氯苯进行磺化反应，从2, 6一二硝基对特丁基氯苯中除去，使2, 6一二硝基对特丁基氯苯的含量从88%左右提高到92—93%，进而达到使仲丁灵原药的含量从85—86%达到89—91%，本发明采用亚硫酸钠后，使二硝含量从原来的88%提高到92—93%，解决了气体污染问题；避免了胺化过程中的碱性太强对2, 6一二硝基对特丁基氯苯的破坏，节约了原材料。 -官网 【专利类型】发明授权 【申请人】江西盾牌化工有限责任公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】344100 江西省抚州市临川区红桥镇工业区 【申请人地区】中国 【申请人城市】抚州市 【申请人区县】临川区 【申请号】CN201210286025.3 【申请日】2012-08-13 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102766056B 【公开公告日】2014-07-02 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102766056B 【授权公告日】2014-07-02 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/52; C07C209/10; C07C205/12; C07C201/16 【发明人】易文中 【主权项内容】一种化学除草剂仲丁灵原药含量达90±1%的制备方法，包括第一步：烃化反应；第二步：硝化反应；第三步：胺化反应；第三步胺化反应包括对2, 6-二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺和胺化反应制仲丁灵原药的工艺，其特征在于：(1)、对2, 6-二硝基对特丁基氯苯后处理的操作工艺：在胺化釜中，预先投入500—600质量份清水，并升温至60—80℃，在不断搅拌下，将硝化釜中550—600质量份2, 6-二硝基对特丁基氯苯缓缓投入胺化釜的热水中进行洗涤3—10min，再投入200—300质量份冷清水，使熔融的2, 6-二硝基对特丁基氯苯二硝物碎粒化，停止搅拌，静止分层后，将上层废酸水真空吸去；再投入的31%NaOH将pH值调至8—9，在不断搅拌下，投入50—70质量份90%以上亚硫酸钠，升温至80℃以上反应25—35min，再投入500—600质量份清水进行洗涤，静止分层，真空吸除上层废水；取样分析，2, 6-二硝基对特丁基氯苯的含量达到92—93%；(2)、胺化反应制仲丁灵原药的工艺投入200—250质量份清水于胺化釜的2, 6-二硝基对特丁基氯苯中，启动搅拌；另将165—170质量份99%仲丁胺和280—300质量份31%NaOH混合一起盛于计量罐中，并保持慢搅拌；控制反应温度50—55℃条件下，不断向2, 6-二硝基对特丁基氯苯中滴加烧碱和仲丁胺混合液，滴加时间100—150min，滴加反应完毕后，再投入20—30质量份31%NaOH于其中使2, 6-二硝基对特丁基氯苯和仲丁胺混合液反应完全，开始升温至90—100℃，保温25—35min，停止搅拌，静止分层后，排除下层废水液，留下上层仲丁灵，再用热水洗涤1—2次；得90±1%纯度仲丁灵原药。 【当前权利人】江西盾牌化工有限责任公司 【当前专利权人地址】江西省抚州市临川区红桥镇工业区 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】913610027319525074 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】1

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