【摘要】 一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，本方法主要是采用乙腈提取后，吸取一定量的溶液蒸发近干，用(5+95)甲醇+二氯甲烷溶解，氨基柱净化后氮吹近干，再用正己烷溶解残渣，气相色谱仪ECD检测，外标法定量。仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。 【专利类型】发明授权 【申请人】刘淑梅 【申请人类型】个人 【申请人地址】222000 江苏省连云港市新浦区通灌南路134号农产品检测中心 【申请人地区】中国 【申请人城市】连云港市 【申请人区县】海州区 【申请号】CN201210181695.9 【申请日】2012-06-05 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102768249B 【公开公告日】2014-01-29 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102768249B 【授权公告日】2014-01-29 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02; G01N30/06 【发明人】刘淑梅 【主权项内容】1.一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤： ①样品的制备 抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件下保存，备用； ②提取 准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min, 在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化； ③净化 将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15ml试管接收洗脱液；用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品； ④测定 采用带ECD检测器的气相色谱仪， 色谱条件： 色谱柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25μm 进样口温度：260℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min， 载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min 进样方式：不分流进样 进样量：1μl 逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。 （，） 【当前权利人】刘淑梅 【当前专利权人地址】江苏省连云港市新浦区通灌南路134号农产品检测中心 【引证次数】2.0 【被引证次数】1 【他引次数】2.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】2

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