【摘要】 本发明涉及一种[4-(2, 4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的合成方法，其以(4-甲酰基-苯氧基)-乙酸乙酯为原料，依次经过氧化、与酰化试剂进行酰化反应以及与间苯二甲醚进行付-克酰化反应得到目标产物。本发明提供了合成[4-(2, 4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的新路线，该方法的总收率可达75~80%，比现有技术有显著提高，且产品纯度好；此外，本发明不涉及昂贵试剂的使用，原料成本较低，各步反应的操作简便，条件易控，易于工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州昊帆生物科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215011 江苏省苏州市高新区滨河路1326号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】虎丘区 【申请号】CN201210142659.1 【申请日】2012-05-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102659596B 【公开公告日】2014-04-23 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102659596B 【授权公告日】2014-04-23 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C69/734; C07C67/343 【发明人】朱勇; 罗宇; 陆雪根; 吕敏杰 【主权项内容】1.一种[4-(2, 4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：采取如下合成路线： 其中：步骤a为化合物2的氧化反应；所述氧化反应采用双氧水与亚氯酸钠的组合作为氧化剂，且双氧水与亚氯酸钠的投料摩尔比为1 : 1.5～3；所述氧化反应在温度0℃～30℃以及选自水、乙腈、丙酮、四氢呋喃及二氧六环中的一种或多种溶剂中进行，反应pH控制为4～6；所述氧化反应完成后，加入亚硫酸钠，至体系不再使淀粉碘化钾试纸变色时，加盐酸调节pH值至1～2，析出大量白色固体，抽滤，烘干，即为所述化合物3； 步骤b为化合物3与酰化试剂进行的酰化反应；所述酰化试剂为二氯亚砜、草酰氯或三氯氧磷；所述酰化反应在温度20℃～-60℃以及选自二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、甲苯及乙腈中的一种或多种溶剂中进行2～5小时；所述化合物3与所述酰化试剂的投料摩尔量比为1 : 1.5～2； 步骤c为化合物4与间苯二甲醚进行的付-克酰化反应；化合物1即为所述[4-(2, 4-二甲氧基-苯甲酰基)-苯氧基]-乙酸乙酯；所述付-克酰化反应在三氯化铝的催化下进行，反应的温度为0℃～-30℃，反应的时间为2～4小时，反应的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或三氯乙烯，所述化合物4与间苯二甲醚的投料摩尔比为1 : 1～1.2。。 【当前权利人】苏州昊帆生物股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市苏州新区鸿禧路32号12栋 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】913205057564273465 【家族引证次数】1.0

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