【摘要】 本发明提供了一种头孢唑肟钠的制备方法，其包括如下步骤：(1)将2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺乙酸溶于有机溶剂中，在DCC/DMAP催化下，与N-琥珀酰亚胺反应得到活性酯；(2)将活性酯溶于二氯甲烷中，加入7-ANCA以及碱反应得到头孢唑肟酸；(3)头孢唑肟酸与成盐剂反应得到头孢唑肟钠，所述成盐剂为乙酸钠、乙醇钠、异辛酸钠、异己酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。 ： 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州二叶制药有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215000 江苏省苏州市相城区黄埭镇东桥安民路 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】相城区 【申请号】CN201210299826.3 【申请日】2012-08-22 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102807573B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102807573B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D501/20; C07D501/06 【发明人】陈学文; 陆婷婷; 陆建忠; 华军杰; 顾利芬 【主权项内容】1.一种头孢唑肟钠的制备方法，其包括如下步骤： 将2.01g 2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺乙酸溶于20ml乙醇中，加入1.83g DMAP和3g DCC，室温搅拌半小时后，加入1.2g N-羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌半小时后，加入饱和NH4Cl溶液搅拌后，乙酸乙酯萃取，分出乙酸乙酯层，有机相经饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，柱层析洗脱，洗脱剂为乙酸乙酯/甲醇=10：1，得到活性酯 2.8g，收率94%； 将所得2.8g 活性酯溶于20ml二氯甲烷中，加入1.9g 7-ANCA和10ml 三乙胺室温搅拌反应8小时后，用1mol/l的盐酸溶液调酸性至pH=2.0，并在-5℃下反应2h, 二氯甲烷萃取，活性炭脱色，干燥后浓缩得头孢唑肟酸3.5g，收率97%，MS(m/z) : 384(M+H)+； 将所得3.5g头孢唑肟酸溶于10ml乙酸乙酯中，滴入溶有5g碳酸氢钠的乙酸乙酯20ml，25℃搅拌析晶，30℃减压烘干得白色晶体头孢唑肟钠3.6g，HPLC检测纯度为99.1%，MS(m/z) : 406(M+H)+。 【当前权利人】苏州二叶制药有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市相城区黄埭镇东桥安民路 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】913205001377026284 【引证次数】3.0 【他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】4

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