【摘要】 本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为：1)溴化：对甲砜基甲苯融化后，减压滴加液溴，加热溴化；2)水解：步骤1)溴化结束的产品转移到水解釜中，加入氢溴酸，加热水解得到的粗品产物；3)精制：向粗品中加氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，除去其中的杂质，得对甲砜基苯甲醛成品。本发明采用溴化水解“一步法”工艺：以对甲砜基甲苯为起始原料，经高温溴化得到对甲砜基二溴甲苯，直接加入到含溴化反应吸收制得的氢溴酸的水中进行水解，得对甲砜基苯甲醛粗品。水解母液循环套用，避免使用其他无机酸，减少了工艺废酸水的排放，使水解收率由85%提高至94%，废水减少了30%，溴化氢回收率95%，产品纯度达到98%以上。 【专利类型】发明授权 【申请人】张家港市信谊化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215621 江苏省苏州市张家港市乐余镇长江路5号张家港市信谊化工有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】张家港市 【申请号】CN201210350777.1 【申请日】2012-09-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102827041B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102827041B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C317/24; C07C315/04 【发明人】楼新灿 【主权项内容】1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其步骤为：1)溴化：搅拌下加入对甲砜基甲苯，加热至100±5℃，待固体全部融化后，再升温至150±10℃，抽真空，使釜内压力达到-40~-50KPa，控制釜内温度150±10℃滴加液溴，滴加结束后停止加热；抽溴化氢气体1~1.5h，搅拌保温反应，HPLC检测甲砜基甲苯反应完全，结束反应；所述对甲砜基甲苯与液溴摩尔比为1 : 2.10～2.25；2)水解：向水解釜内加入百分含量为15～25Wt.% 的氢溴酸水溶液，开启搅拌，加热水解釜升温至50～60℃，将步骤1)溴化结束的产品转移到水解釜中，调节水解釜内温度至95～102℃，保持此温度条件，搅拌反应5～8h，然后将水解釜降温至30～40℃，放出反应得到的粗品产物，向粗品中加水浸泡冲洗至少2次，每次水加入量以水覆盖粗品为准，浸泡时间为5~10min，浸泡完后，抽滤得粗品；所述15～25Wt.% 的氢溴酸水溶液与步骤1)对甲砜基甲苯的摩尔比为1.20～1.50：1；3)精制：向精制釜加水，水的加入量以1Kg步骤2)所得粗品加入3～4.5L水计，搅拌下加入步骤2)所得粗品，检测pH值，用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8；然后每搅拌0.5±0.1h，检测一次pH，再用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，当pH=7~8保持不再变化，精制过程结束，离心分离得到对甲砜基苯甲醛，真空干燥至含水量≤0.5Wt.%，得对甲砜基苯甲醛成品；所述步骤1)中溴化过程中产生的溴化氢气体从反应釜中抽出后，用水吸收，制成氢溴酸；所述步骤1)回收氢溴酸与步骤2)水解过程中产生的氢溴酸合并，氧化回收液溴，其步骤为：将氢溴酸加入反应釜，检测氢溴酸浓度，搅拌下，质量百分含量为50±0.5%的氯酸钠水溶液加入反应釜，将反应釜温度调节到90-102℃，搅拌反应，冷凝回收液溴；所述氢溴酸与氯酸钠的摩尔比为4.5～5.0 : 1。 【当前权利人】张家港市信谊化工有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市张家港市乐余镇长江路5号张家港市信谊化工有限公司 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320582704068513R 【被引证次数】9 【被他引次数】9.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】14

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