【摘要】 本发明公开了一种丁位癸内酯的制备方法，以环戊酮和正戊醛为起始原料，将羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2-戊基环戊酮中间体，再经过氧化扩环，在酮基和戊基之间嵌入一个氧原子，合成丁位癸内酯。该方法易行，操作简便，步骤少，产品收率比分步进行羟醛缩合、催化加氢、氧化制备的方法提高3-4%，而且仅需两步精馏，降低能耗，适用工业化生产。 微信 【专利类型】发明授权 【申请人】淮安万邦香料工业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】223300 江苏省淮安市淮阴区长江东路216号 【申请人地区】中国 【申请人城市】淮安市 【申请人区县】淮阴区 【申请号】CN201210571158.5 【申请日】2012-12-26 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103058973B 【公开公告日】2014-12-10 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103058973B 【授权公告日】2014-12-10 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D309/30 【发明人】华建军; 刘晓涛; 张健; 安利民; 万猛; 续文文 【主权项内容】1.一种丁位癸内酯的制备方法，其特征在于：以环戊酮和正戊醛为起始原料，首先将羟醛缩合、催化加氢同时进行，一锅法合成2-戊基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成丁位癸内酯；所述2-戊基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的：将摩尔比例为0.5~2.0：1的环戊酮和正戊醛混匀后，滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，反应温度50~100℃，通入氢气保压2.0~5.0MPa，滴加时间为2~5h，滴加完后保温保压15min~180min，反应结束后释压，降温到60-70℃后过滤，分层，油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏，得2-戊基环戊酮；所述氧化扩环合成丁位癸内酯是在溶剂中加入2-戊基环戊酮，在温度-5~60℃下，搅拌下缓慢滴加过氧化物氧化剂，滴加时间为1 ~16 h，滴加完后，在恒温-5~60℃下反应1 ~3 h，GC跟踪反应结束，然后依次用20%亚硫酸钠、5%硫酸钠溶液洗涤，减压蒸馏回收溶剂后，收集130-135 ℃/1.5 mmHg馏分，即得丁位癸内酯成品；所述合成2-戊基环戊酮中间体时采用的催化剂为含有Pd、或Pt、或Ni活性组分，活性组分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的载体上使用，催化剂的用量为环戊酮和正戊醛总重的0. 1%~5.0%。。 【当前权利人】万香科技股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省淮安市淮阴区长江东路216号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】3

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