【摘要】 一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，属于材料化学技术领域。本发明通过种子生长法合成一种具有表面拉曼增强活性的纳米材料--金纳米星。把聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂包裹的金纳米粒子作为种子液，并利用聚乙烯吡咯烷酮的还原能力将吸附于表面的氯金酸还原，使得粒子进一步沿着晶型方向生长，进而制得形貌各异的金纳米星粒子。同时通过改变反应比例，可以制得不同粒径，并且具有不同SERS活性的金纳米星材料。本发明提可制备出形貌均一，产率较高的金纳米星。 【专利类型】发明授权 【申请人】江南大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学食品学院 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】滨湖区 【申请号】CN201210369036.8 【申请日】2012-09-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102837005B 【公开公告日】2014-03-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102837005B 【授权公告日】2014-03-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】B22F9/24; B82Y40/00 【发明人】徐丽广; 孙茂忠; 胥传来; 王利兵; 马伟; 匡华; 赵媛 【主权项内容】1.一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，工艺步骤： (1)金种合成 采用柠檬酸三钠还原氯金酸合成金种：洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的Milli-Q 超纯水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6-8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上，最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液； (2)粒径较大金纳米星粒子的合成 采用种子生长法合成金纳米星：准确称取1.5g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N, N-二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL由步骤(1)制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大的金纳米星； (3)粒径较小金纳米星粒子的合成 采用种子生长法，改变反应比例合成不同粒径的金纳米星：准确称取1.0g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N, N-二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL由步骤(1)制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的金纳米星； (4)金纳米星修饰拉曼信标分子 采用步骤(2)与步骤(3)合成的金纳米星分别与拉曼信标分子4-氨基苯硫酚4-ATP进行偶联，制得不同粒径的AuNS- ATP复合体：分别取步骤(2)与步骤(3)合成的不同粒径的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μmol/L的4-氨基苯硫酚4-ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，沉淀即为不同粒径的AuNS- ATP复合体，用100μL的含0.01 mol/L的SDS和0.05 mol/L NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS-ATP复合体，4℃保藏、待用。 【当前权利人】江南大学 【当前专利权人地址】江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学食品学院 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】1210000071780177X1 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】32

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