【摘要】 本发明提供了一种清洁环保经济的双酚芴合成方法，涉及双酚芴单体制备及有机合成领域。具体方法如下：(1)制备：以廉价的9-芴酮为起始原料，与苯酚在酸催化剂，巯基丙酸为助催化剂条件下，合成双酚芴；(2)后处理：加入弱碱盐中和催化剂，加入有机溶剂溶解，过滤，收集有机相，减压回收溶剂及多余的苯酚。本发明反应步数少，操作简单，缩短了反应时间，大大提高了生产效率，易于工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210238197.3 【申请日】2012-07-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102795970B 【公开公告日】2014-10-29 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102795970B 【授权公告日】2014-10-29 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C39/17; C07C37/20 【发明人】宋国强; 陈昕; 金晓蓓; 于培培 【主权项内容】1.清洁环保经济的双酚芴合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将9-芴酮与苯酚按摩尔比1：4～1：8，助催化剂巯基丙酸按总原料质量的4‰～9‰投入反应釜中， 60℃之内加热搅拌溶解；(2)将酸催化剂按其与芴酮摩尔比为0.4：1～0.8：1缓慢滴加入到步骤(1)得到的混合反应液中，滴加温度在60℃之内，滴加完后在温度为55℃～70℃的条件下，反应2～9h；(3)向步骤(2)反应结束的反应液中加入弱碱盐，弱碱盐与酸催化剂摩尔比为1.05：1～2.15：1，继续搅拌0.5～2h，然后再向反应液中加入有机极性溶剂，有机极性溶剂的重量与反应液重量比为0.5：1～1.5：1(mL : g)，静置，析出盐，收集有机相；(4)将步骤(3)得到的有机相进行减压蒸馏收集有机溶剂及苯酚馏分，蒸馏完毕得粗产，经重结晶，干燥得双酚芴；根据权利要求1所述的清洁环保经济的双酚芴合成方法，其特征在于其中步骤(1)所述的苯酚既作为反应物，又作为反应溶剂，9-芴酮与苯酚的摩尔比1：4～1：6；其中步骤(1)所述的巯基丙酸占总原料质量的6‰；其中步骤(2)所述的酸催化剂为浓硫酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸，以甲基磺酸催化时：甲基磺酸按其与芴酮摩尔比为0.4：1～0.5：1投料时，滴加时间为0.5～1h，滴加温度为55～60℃，滴加完后在60～70℃，反应时间3～5h；=其中步骤(3)中弱碱盐为无水乙酸钠、无水碳酸钠、碳酸氢钠；其中步骤(3)中有机极性溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、环乙烷；其中步骤(4)所述的减压蒸馏，按选用的有机溶剂不同，在真空度0.08Mp~0.1Mp下分别回收馏分；其中步骤(4)所述的重结晶溶剂为甲苯、甲醇、异丙醇、丙酮。 【当前权利人】山东益华生物科技有限公司 【当前专利权人地址】山东省枣庄市高新区复元四路东侧枣庄科顺数码有限公司厂房第1幢306室 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】3.0 【被引证次数】1 【他引次数】3.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】9

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