【摘要】本发明属于医药化工领域,提供了一种阿托伐他汀钙的制备方法,采用先碱水解后酸水解的方法,纯化后成钙盐,再纯化并转化成无定形钙盐。本发明技术方案的产品收率高,总收率在90%以上,纯度高,具有广泛的应用价值。【专利类型】发明授权【申请人】
【摘要】 本发明一种用于Fe3+检测的方酸菁化学传感器及其制备方法,属于化学分析测试领域。其具有对称结构的2, 4, 6-三羟基-3, 5-二(对羧苄基)苯)方酸菁化合物。上述用于Fe3+检测的方酸菁化学传感器的制备方法,包括中间体1, 3, 5-三羟基-2, 4-二(对羧苄基)苯的制备;二(2, 4, 6-三羟基-3, 5-二(对羧苄基)苯)方酸菁的制备。本发明的方酸菁化合物合成方法简单,反应条件容易控制,通过简单的处理就能够得到纯的产物,得到的方酸菁化合物具有优良的光学性能和光稳定性;本发明的方酸菁化合物中含有羧基和羟基基团,具有一定的水溶性,对铁离子具有较好的选择性。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学; 常州浩瀚新材料科技有限公司 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210291476.6 【申请日】2012-08-16 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102795995B 【公开公告日】2014-12-31 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102795995B 【授权公告日】2014-12-31 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C65/40; C07C51/373; C09B23/10; G01N21/78 【发明人】李忠玉; 吴春晖; 徐松; 唐明杰 【主权项内容】1.一种用于Fe3+检测的方酸菁化学传感器的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行: (1)中间体1, 3, 5-三羟基-2, 4-二(对羧苄基)苯的制备 将4-(氯甲基)苯甲酸与间苯三酚按摩尔比2 : 1混合加入容器中,并加入一定量的碘化钾作为催化剂,以乙醇作溶剂,乙醇加入质量为所加4-(氯甲基)苯甲酸质量的14倍,用恒温加热磁力搅拌器加热、回流、搅拌反应20-24h,得到的产物为黄色液体;待溶液冷却至室温,烧瓶中有少量不溶固体,进行过滤后,将得到的滤液在旋转蒸发仪中旋蒸,最终得到黄色粘稠液体,用于下一步反应; (2)二(2, 4, 6-三羟基-3, 5-二(对羧苄基)苯)方酸菁的制备 将上一步制得的中间体与方酸以摩尔比2 : 1混合,加入体积比为1 : 1的甲苯与正丁醇混合溶剂,加热搅拌回流17-20h,反应中生成的水用分水器分离;最终得到蓝紫色液体,将所制得的液体放入旋转蒸发仪中进行旋蒸,得到紫色固体,用乙酸乙酯将固体反复洗涤后,最后将剩余固体放入烘箱60℃条件下烘干,最后将制得的产物溶于乙醇中进行重结晶,纯化后得到的固体产品即为用于Fe3+检测的方酸菁传感器; 其中步骤(1)中所加碘化钾与间苯三酚质量比为0.25~0.5:1; 其中所述的用于Fe3+检测的方酸菁化学传感器,具有对称结构的二(2, 4, 6-三羟基-3, 5-二(对羧苄基)苯)方酸菁化合物,其结构式如式I所示: 式I。 【当前权利人】常州大学; 常州浩瀚新材料科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省常州市武进区滆湖路1号; 江苏省常州市新北区长江中路25号三晶工业园1号楼 【专利权人类型】; 有限责任公司(自然人独资) 【统一社会信用代码】12320000466007300P; 913204116776309953 【引证次数】2.0 【被引证次数】1 【他引次数】2.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】6
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