【摘要】 本发明公开了联硼酸频哪醇酯的生产工艺，其特征是，以三氯化硼为原料，在正己烷体系中与二甲胺气体胺化，除盐后的反应液与三溴化硼在室温反应，得到的中间体与金属镁在甲苯中发生偶联，除盐后的反应液中滴加频哪醇的1, 2-二氯乙烷溶液，通过酯交换得到目标产物。本发明的优点是：选用正己烷作为前两步骤反应溶剂，提高了反应转化率，同时避免了极低温条件；使用金属镁，提高了工艺的安全性；在酯交换中，通过控制反应温度，提高了产品收率。 【专利类型】发明授权 【申请人】海门瑞一医药科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】226121 江苏省南通市海门市青龙港化工园大庆路19号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南通市 【申请人区县】海门区 【申请号】CN201210007203.4 【申请日】2012-01-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102558209B 【公开公告日】2014-10-15 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102558209B 【授权公告日】2014-10-15 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07F5/04 【发明人】薛嵩 【主权项内容】联硼酸频哪醇酯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：(1)先将装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入1900—2100体积份质量浓度为97—99%的正己烷，并搅拌，通入180—210质量份的三氯化硼气体，在10—15℃、常压条件下，通入470—490质量份的二甲胺气体，进行胺化反应，然后抽滤去除析出的盐，滤液重新加入到四口瓶中；(2)在55—65min时间内向上述滤液中滴加210—230质量份的三溴化硼，常温常压下，反应4.5—5.5h，反应完成后，在四口瓶上装上精馏柱，在68—70℃，常压条件下先蒸馏得到正己烷，再减压到-0.09—0.1MPa、降温至60—65℃蒸馏出中间体；(3)再取一四口瓶，向四口瓶内加入2900—3100体积份质量浓度为97—99%的甲苯，然后将29—32质量份的金属镁分3次投入到四口瓶中，常压下升温至110—112℃回流，将步骤(2)中最后得到的中间体在30-60min内滴加到本步骤的四口瓶中，GC检测，降低温度至100—110℃，原料完全反应后，在氮气的保护下抽滤除盐，滤液重新加入到该四口瓶中；(4)将290—310质量份频哪醇溶液溶解在480—520体积份质量浓度为97—99%的1，2-二氯乙烷中，然后在50—65min内滴加到步骤(3)所使用的四口瓶中，搅拌，常压升温至80—90℃回流进行酯交换反应，生成的二甲胺气体用18—22%的盐酸吸收，GC监测原料反应完全，抽滤得到产品，滤液精馏后回收甲苯和1，2-二氯乙烷。 【当前权利人】海门瑞一医药科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市海门市青龙港化工园大庆路19号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91320684695531907E 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】6

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