【摘要】 数据由整理 。4－氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯的制备方法，它涉及一种硫酸酯的制备方法。本发明解决了目前制备对位酯工艺中使用的氯磺酸大量过量、环保治理费用高的问题。本发明制备方法如下：在溶剂中对硝基卤代苯和β－巯基乙醇缩合反应生成4－硝基苯基－β－羟乙基硫醚，然后分离出溶剂、水和盐后，在水介质中加双氧水催化氧化成4－硝基苯基－β－羟乙基砜，然后利用催化加氢技术将4－硝基苯基－β－羟乙基砜的硝基还原成氨基，最后用硫酸均相酯化得到产物。本发明不使用氯磺酸，废水产生量少且容易处理，并且副产物少且容易分离，本发明产品纯度高，其氨基值和酯值分别高于97.0％和95.0％，且二值差小于2％，并且产品颜色浅、色泽纯正。 【专利类型】发明申请 【申请人】黑龙江省石油化学研究院 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】150040黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号 【申请人地区】中国 【申请人城市】哈尔滨市 【申请人区县】香坊区 【申请号】CN200810064241.7 【申请日】2008-04-03 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101255128A 【公开公告日】2008-09-03 【公开公告年份】2008 【IPC分类号】C07C317/34; C07C315/02; C07C315/04; C07C317/00; C07C315/00 【发明人】田勇; 韩大维; 胡永玲; 黎庆; 张秀斌; 王焕民 【主权项内容】1、一种4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法，其特征在于4-氨基 苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法步骤如下：一、将β-巯基乙醇与对硝基 卤代苯按1～1.5∶1的摩尔比溶于溶剂，搅拌同时升温至30～50℃，然后将温 度控制在30～50℃，在2～4小时内滴加缚酸剂，再保温反应2～6小时后， 加入质量浓度为20～37％的盐酸使反应液呈中性，然后抽滤、减压蒸馏，热水 洗涤三次，分液后得到4-硝基苯基-β-羟乙基硫醚；二、将4-硝基苯基-β-羟 乙基硫醚、催化剂和水混合后，在30～100℃的条件下历时2～4小时滴加完 氧化剂，再恒温搅拌2～4小时后，冷却到室温，加入质量浓度为10～20％的 碳酸钠溶液使反应液呈中性，然后过滤，在温度为40～50℃、真空度为600～ 700mmHg的条件下减压干燥3～4h，得到4-硝基苯基-β-羟乙基砜；三、将 4-硝基苯基-β-羟乙基砜、催化剂和溶剂在氢压为5～60Kg/cm2的条件下，搅 拌同时升温至40～100℃，保温反应4～10小时后得到4-氨基苯基-β-羟乙基 砜；四、在100～120℃的条件下，将硫酸与4-氨基苯基-β-羟乙基砜按3～5∶ 1的质量比反应20～40分钟后，加入冰水混合物稀释，继续搅拌当反应物降 至室温，再进行抽滤，然后在温度为60℃～80℃减压烘干便得到4-氨基苯基- β-羟乙基砜硫酸酯；其中步骤一中的溶剂用量为对硝基卤代苯质量的0.5～2 倍，步骤一中缚酸剂与对硝基卤代苯的摩尔比为1～1.1∶1，步骤二中催化剂 用量为4-硝基苯基-β-羟乙基硫醚质量的0.01～10％，步骤二中水的用量为4- 硝基苯基-β-羟乙基硫醚质量的0.8～1.5倍，步骤二中氧化剂与4-硝基苯基-β- 羟乙基硫醚摩尔比为2～3∶1，步骤三中催化剂用量为4-硝基苯基-β-羟乙基砜 质量的0.5～5％，步骤三中溶剂用量为对硝基苯基-β-羟乙基砜质量的1～5倍， 步骤四中冰水混合物的用量是硫酸与4-氨基苯基-β-羟乙基砜总质量的1～2 倍。。 【当前权利人】黑龙江省石油化学研究院 【当前专利权人地址】黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号 【被引证次数】13 【被他引次数】13.0 【家族被引证次数】13

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