【摘要】 本发明公开了一种基于导电聚苯胺的固体铵离子电极及其制备方法。它包括金属丝、导电聚苯胺、可溶性导电聚苯胺、铵离子敏感膜、热缩管，金属丝下部表面电镀一层导电聚苯胺，在导电聚苯胺的外表面包覆一层可溶性导电聚苯胺，在可溶性导电聚苯胺的外表面又包覆有铵离子敏感膜，金属丝中部和离铵离子敏感膜端部0.5～1厘米以上部分外侧包覆有热缩管。本发明具有机械强度高，韧性大，灵敏度高，体积小，探测响应快，检测下限极低，使用寿命长等优点，它和固体参比电极配套使用，适用于对海水、养殖用水和化学、化工水介质中的铵离子含量进行在线探测和长期原位监测。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210538149.6 【申请日】2012-12-13 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103063725B 【公开公告日】2014-10-15 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103063725B 【授权公告日】2014-10-15 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N27/333; C25D9/02 【发明人】叶瑛; 黄元凤; 丁茜; 殷天雅; 郑豪; 潘依雯; 李俊; 陈雪刚; 夏枚生; 张海燕; 刘舒婷 【主权项内容】1.一种基于导电聚苯胺的固体铵离子电极的制备方法，其特征在于它的步骤如下： 1)将长度为5～15厘米的金属丝(1)，先在丙酮溶液中超声清洗，除去表面油污，再在1～2M稀盐酸中超声清洗，除去氧化物，再用无铵水超声清洗后干燥； 2)将苯胺与盐酸按1 : 1的摩尔比配制成0.5～1M的盐酸苯胺溶液，或者将盐酸苯胺片状固体，溶解于无铵水中，制得0.5～1M的盐酸苯胺溶液；通过CHI760D电化学工作站用循环伏安法在金属丝(1)的表层电镀一层导电聚苯胺(2)；其中，扫描电位0-0.45V，扫描速度50mV/s，采样间隔1mV，灵敏度10-4A/V；金属丝(1)做阳极，辅助电极为Pt电极，参比电极为商业Ag/AgCl电极；将三支电极同时插入0.5～1M的盐酸苯胺溶液中，连续扫描10~20循环，电镀完成后用无水酒精淋洗电极，待酒精挥发后待用； 3)取5至50毫克苯胺与2, 5-二甲氧基苯胺的盐酸掺杂共聚物，其中苯胺与2, 5-二甲氧基苯胺的盐酸掺杂共聚物的摩尔比为1 : 5、1 : 1、5 : 1，以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂配制成饱和溶液，用包覆有导电聚苯胺(2)的电极迅速蘸取可溶性聚苯胺的N, N-二甲基甲酰胺饱和溶液，倒插在盛有沙子的坩埚中，在80～150℃烘箱中烘干4～6小时； 4)将西格玛公司的铵离子载体Ⅰ以及成膜剂、增塑剂、阴离子阻抗剂溶解在N, N-二甲基甲酰胺中，配制成混合溶液，以质量百分比计其组成分别为： 组成A： 铵离子载体Ⅰ 6.9% ； 四(4-氯苯基)硼酸钾 0.7% ； 2-硝基苯辛醚 92.4% ； 组成B： 铵离子载体Ⅰ 0.2% ； 2-硝基苯辛醚 69.00% ； PVC 30.80% ； 组成C： 铵离子载体Ⅰ 1.00% ； 癸二酸二辛酯 66.80% ； PVC 32.20% ； 5)用表面包覆有可溶性聚苯胺(3)的电极蘸取混合溶液1～3次，倒插在泡沫塑料上，置于真空干燥器中真空干燥24小时，直至溶剂完全挥发后得到铵离子敏感膜(4)； 6)将热缩管(5)包覆在金属丝(1)中部和离铵离子敏感膜(4)端部0.5～1厘米以上部分。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】3

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