【摘要】 本发明提供一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，采用分段反应，连续加入氧化剂，控制反应体系在一定的酸度范围，第一段反应为连续化，根据联二脲和ADC真比重相同，而粒径不同的特点，采用旋流上升液流进行分层控制的方法控制反应生成的ADC的粒径；第二段反应为间歇化反应，确保反应能够全部到终点，保证产品质量。该工艺的优点是，能够在反应生成ADC时就能够控制ADC发泡剂的粒径，还可以减少后期的粉碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，同时使产品粒径分布更窄，而且由于大部分的反应在第一段完成，单釜之间的批次差异也会大幅度减少，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。 【专利类型】发明授权 【申请人】杭州海虹精细化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】311113 浙江省杭州市余杭区良渚镇大陆七贤桥村海虹科技工业园区 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】余杭区 【申请号】CN201210544093.5 【申请日】2012-12-14 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103012218B 【公开公告日】2014-07-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103012218B 【授权公告日】2014-07-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C281/20 【发明人】魏增; 陈海贤 【主权项内容】一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：该过程分为两步，第一步为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，具体包括以下几个步骤：A.将联二脲中加入水，配成含联二脲20～40%的悬浮液，加入联二脲质量比0.5～2%的氧化助剂溴化钠；B.打开连续反应器进料口，进联二脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，所述的氧化剂是双氧水或氯气，反应器开始进行外部强制循环，反应通过冷媒控制反应温度在20～70℃；所述的连续反应器内具有旋液分离器结构的导流筒，并在导流筒内设置变频控制的搅拌器，物料经过循环后以切线方向进料，并与搅拌方向相同，搅拌桨叶具备一定斜角度，对物料施加下压力，搅拌桨采用旋桨式搅拌器、桨式搅拌器形式；C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到10～30%浓度后，打开反应器出料口，反应母液中的联二脲/ADC混合物进入氧化釜进行进一步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致；D.在打开连续反应区出料阀的同时，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度；E.在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节；F.缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的不同进行后续处理。 【当前权利人】杭州海虹精细化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市余杭区良渚镇大陆七贤桥村海虹科技工业园区 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91330100712541809K 【引证次数】3.0 【自引次数】1.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】5

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