【摘要】 本发明涉及一种2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法。该方法以2，6-二氯-3-氟苯腈为原料，在溴代试剂作用下于浓硫酸溶剂中反应生成2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯；通过制备烷烃格氏试剂，与2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯进行卤素-金属交换反应制备2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯的格氏试剂，并进一步与二氧化碳反应，经后处理得目标产物2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸。本发明相比现有技术，具有步骤简短、操作工艺简便、总收率高、成本低以及安全环保等优点，有利于工业化规模生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江工业大学; 浙江中欣化工股份有限公司 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】临安区 【申请号】CN201210015927.3 【申请日】2012-01-18 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102603571B 【公开公告日】2014-08-06 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102603571B 【授权公告日】2014-08-06 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C255/57; C07C253/30 【发明人】陈志卫; 苏为科; 郑利冬; 袁其亮; 王超; 陈寅镐 【主权项内容】一种2, 4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、将2, 6-二氯-3-氟苯腈、溴代试剂溶于质量浓度98％浓硫酸中，于0～50℃下保温反应5～40小时，反应液缓慢倾倒入冰水混合物中，析出白色固体，抽滤、滤饼水洗、烘干得2, 4-二氯-3-氰基-5-氟溴苯；(2)、C2～C4的卤代烷烃溶于无水乙醚中，加入过量的镁粉搅拌反应引发后于10～35℃下反应1～24小时，制备得相应的格氏试剂乙醚溶液；(3)、步骤(2)所得格氏试剂乙醚溶液降温至-20～-80℃，加入步骤(1)所得2, 4-二氯-3-氰基-5-氟溴苯保温反应0.5～1.5小时，开始通入干燥CO2气体，同时缓慢升温至-10～0℃，继续通气反应0.5～1.5小时，反应完毕反应液经分离纯化得2, 4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸产品。 微信 【当前权利人】浙江工业大学; 浙江中欣氟材股份有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市下城区潮王路18号; 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区经十三路五号 【专利权人类型】公立; 股份有限公司(非上市、自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】1233000047000441XK; 【引证次数】4.0 【被引证次数】2 【他引次数】4.0 【被自引次数】1.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】5

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