【摘要】 本发明公开了一种利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，所述方法是将桑叶水提物浸膏用水溶解后，依次进行微滤、超滤处理，透过液进行大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂柱和强碱性阴离子交换树脂柱处理，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；本发明采用超滤与微滤结合的膜分离技术及树脂法富集纯化桑叶中的DNJ，工艺简单，高效，未使用任何有机溶剂，安全、环保；所得桑叶DNJ提取物中DNJ的质量浓度与桑叶水提物浸膏中DNJ的质量浓度相比，从1.32%提高到7.84%，提取率为88.06%。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江工业大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】临安区 【申请号】CN201210190238.6 【申请日】2012-06-06 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102718697B 【公开公告日】2014-11-12 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102718697B 【授权公告日】2014-11-12 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D211/46 【发明人】颜继忠; 李行诺; 雷伟 【主权项内容】利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于所述方法为：(1)将干桑叶粉碎，过100目筛，获得桑叶粉末，将桑叶粉末用去离子水a于100℃下回流提取0.5h，过滤得提取液和滤饼，将滤饼在100℃下回流重复提取0.5h，过滤，合并所有提取液，将提取液浓缩成浸膏，获得桑叶水提物浸膏；所述去离子水a与桑叶粉末的质量比为8∶1；(2)将步骤(1)获得的桑叶水提物浸膏用去离子水b溶解，过滤，获得滤液；将滤液在2bar压力下，用孔径为0.2μm的无机陶瓷膜进行微滤处理，获得透过液a；所述去离子水b与桑叶水提物浸膏的质量比为100∶1；所述无机陶瓷膜为Al2O3陶瓷膜、ZrO2陶瓷膜，孔径为0.2μm、0.5μm或0.8μm；(3)将透过液a在30bar压力下，用有机超滤膜进行超滤处理，获得透过液b；所述有机超滤膜为聚醚砜膜、醋酸纤维素膜或聚酰胺膜，孔径为2.5kDa、3.5kDa、5kDa或10kDa；(4)将透过液b浓缩至原体积的1/19倍，获得浓缩后的透过液b，将浓缩后的透过液b以0.5～2倍树脂体积/h的速度流经大孔吸附树脂柱，收集流出液a，再用去离子水c以浓缩后的透过液b流经大孔吸附树脂柱的相同速度洗脱，收集洗脱液a，合并流出液a和洗脱液a，将流出液a和洗脱液a浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液a；所述去离子水c的体积用量为大孔吸附树脂体积的1～3倍；所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂D101、大孔吸附树脂AB-8或大孔吸附树脂NKA-9；(5)将浓缩液a以0.5～2倍树脂体积/h的速度流经强酸性阳离子交换树脂柱，再用去离子水d以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度进行过柱，至流出液无色为止，然后用氨水溶液以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度过柱，收集洗脱液b，将洗脱液b浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液b；所述氨水溶液的体积用量为强酸性阳离子交换树脂体积的3～6倍；所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂001×4、强酸性阳离子交换树脂001×7或强酸性阳离子交换树脂001×8；(6)将浓缩液b以0.5～2倍树脂体积/h的速度流经强碱性阴离子交换树脂柱，收集流出液c，再用去离子水e以浓缩液b流经强碱性阴离子交换树脂柱相同速度过柱，收集洗脱液c，合并流出液c和洗脱液c，将流出液c和洗脱液c浓缩至原体积的1/34倍，获得浓缩液c，将浓缩液c真空冷冻干燥，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；所述去离子水e的体积用量为强碱性阴离子交换树脂体积的4～8倍；所述强碱性阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂201×4、强碱性阴离子交换树脂201×7或强碱性阴离子交换树脂D201。 【当前权利人】浙江景岳堂药业有限公司 【当前专利权人地址】浙江省绍兴市柯桥区钱清镇凤仪村 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】1233000047000441XK 【引证次数】7.0 【被引证次数】4 【他引次数】7.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】21

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