【摘要】 本发明公开了一种少层石墨烯的制备方法，该方法结合液相插层技术与合微波辐照技术，首先将石墨放入含四烷基取代季胺阳离子与OH-的溶液中进行超声处理，使四烷基取代季胺阳离子插入到石墨层间形成插层，引起石墨层间距增大；然后将处理后的石墨进行微波辐照，使石墨插层发生分解，产生大量气体，进一步增大石墨层间距；接着将处理后的石墨分散在低极性有机溶剂中进行超声处理，使石墨发生剥离产生石墨烯；最后进行离心处理，处理后取出上层液体即为少层石墨烯分散液。本发明操作简单、耗时少、成本低、石墨烯产率高、重复性好、易于实现工业化大规模生产，制备得到的少层石墨烯层数在10层以下，具有缺陷少、含氧基团少、电导率高的优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号 【申请人地区】中国 【申请人城市】宁波市 【申请人区县】镇海区 【申请号】CN201210049772.5 【申请日】2012-02-29 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102583351B 【公开公告日】2014-05-07 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102583351B 【授权公告日】2014-05-07 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C01B31/04; C01B32/19; C01B32/194 【发明人】周明; 秦禄昌; 崔平; 唐捷 【主权项内容】一种少层石墨烯的制备方法，其特征是：首先通过电化学方法对石墨进行预处理，所述的石墨预处理方法如下：将石墨压制成棒状或者片状作为阴极，石墨或者惰性电极作为阳极，在电解液中通入电压进行反应；所述的电解液以碱金属离子化合物作为溶质，以水和二甲基亚砜的混合液作为溶剂；在电解过程中，二甲基亚砜与碱金属离子的共插层导致石墨阴极中石墨颗粒边缘发生剥离，层间距增大，同时由于应力作用而从阴极上掉落，通过过滤电解液收集掉落的石墨，用水和乙醇洗涤该石墨多次后，于30～120度烘干；然后，采用液相插层结合微波辐照技术，具体包括以下步骤：步骤1、液相插层：将适量石墨颗粒加入到含有四烷基取代季胺盐、水溶性无机碱和稳定剂的水溶液中，或者加入到含四烷基氢氧化铵和稳定剂的水溶液中，搅拌均匀后，将该悬浊液放置在超声器中超声处理，使四烷基取代季胺阳离子插入到石墨层间，形成石墨插层化合物，引起石墨层间距增大；然后，过滤该悬浊液，将滤渣用去离子水和乙醇洗涤、干燥；步骤2、微波辐照：将步骤1得到的滤渣放置在微波设备中进行微波辐照，使石墨插层物质发生分解，产生大量气体，进一步增大石墨层间距；然后，将微波辐照产物分散在低极性有机溶剂中，在超声器中超声处理，使石墨发生剥离产生石墨烯，接着将超声处理产物放置在离心管中离心处理以沉淀未剥离完全的石墨，上层液体即为少层石墨烯分散液；最后，采用微孔滤膜过滤该石墨烯分散液并干燥，或者采用冷冻干燥技术处理该石墨烯分散液，即得到少层石墨烯。 【当前权利人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所 【当前专利权人地址】浙江省宁波市镇海区庄市大道519号 【统一社会信用代码】121000007178168758 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】42

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