【摘要】 本发明涉及一种4, 4'-二羟甲基-2, 2'-联吡啶的合成方法，包括如下步骤：1)N-氧化：将4, 4'-二甲基-2, 2'-联吡啶与冰醋酸混合后，于65～85℃加入过氧化氢水溶液，然后回流5～10h，冷却至室温，减压蒸馏得产物1；2)重排乙酰化：将产物1与温度为90～100℃的乙酸酐混合后回流2～3h，冷却至室温，加水稀释，然后用碱液调节pH值在8～9，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩、层析柱分离后得产物2；3)水解：将产物2、水和固体碱混合后回流2～3h，回流结束后冷却至室温，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩得到目标产物。该合成方法操作简便，反应过程中避免使用硫酸和铬氧化物等容易造成污染的物质，污染较少。 【专利类型】发明授权 【申请人】河南省商业科学研究所有限责任公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】450002 河南省郑州市金水区文化路87号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】金水区 【申请号】CN201210165790.X 【申请日】2012-05-25 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102702083B 【公开公告日】2014-09-17 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102702083B 【授权公告日】2014-09-17 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D213/30 【发明人】张立攀; 刘红伟; 王永; 伍季; 王法云; 王鹏; 左超凡; 王珂; 李栋 【主权项内容】1.一种4, 4'-二羟甲基-2, 2'-联吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)N-氧化：将2 g 4, 4'-二甲基-2, 2'-联吡啶与30 ml冰醋酸混合后，在搅拌条件下于85℃加入15ml质量浓度30%的过氧化氢水溶液，然后回流6h，回流结束后冷却至室温，经旋转蒸发浓缩，得2.2 g淡黄色固体产物1； 2)重排乙酰化：取9 ml 乙酸酐加热至98℃，然后加入2g 产物1，搅拌回流2h，回流结束后冷却至室温，加40ml水稀释，然后用质量浓度40%的氢氧化钾水溶液调节pH值至9，用乙酸乙酯萃取并收集有机相，有机相经无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩、层析柱分离后得1.6 g 黄色固体产物2； 3)水解：将2 g产物2、36ml水和1.2g氢氧化钾混合后回流3h，薄层色谱分析回流结束后冷却至室温，用氯仿萃取并收集有机相，有机相经无水硫酸镁干燥、浓缩蒸干得到 1.2 g白色固体，即目标产物4, 4'-二羟甲基-2, 2'-联吡啶。 【当前权利人】河南省商业科学研究所有限责任公司 【当前专利权人地址】河南省郑州市金水区文化路87号 【专利权人类型】其他有限责任公司 【统一社会信用代码】914101007694807286 【家族被引证次数】3

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