【摘要】 -官网 本发明公开了一种润滑油(脂)中苯并(a)芘的检测方法，其将润滑油或润滑脂萃取、离心、采用凝胶渗透色谱净化后，收集目标洗脱液浓缩至干；然后定容得到样品溶液；最后将样品溶液采用反相高效液相色谱-荧光法检测，外标法定量。本方法采用GPC净化技术处理润滑油(脂)，去除了绝大部分大分子油脂类杂质，极大地降低了样品基质对BaP测定的干扰，检测方法准确性高，对润滑油(脂)的适用性强；采用GPC净化技术结合高效液相色谱-荧光法检测，整个流程自动化程度高，简便，快速，易于实现大批量样品检测；GPC净化处理过程中产生的废液可以回收处理，重复使用，降低了检测成本，减少了环境污染。 【专利类型】发明授权 【申请人】晨光生物科技集团股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】057250 河北省邯郸市曲周县晨光路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】邯郸市 【申请人区县】曲周县 【申请号】CN201210027225.7 【申请日】2012-02-08 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102539577B 【公开公告日】2014-09-24 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102539577B 【授权公告日】2014-09-24 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02 【发明人】连运河; 高伟; 吉桂珍; 王磊; 程淑君 【主权项内容】1.一种润滑油或润滑脂中苯并(a)芘的检测方法，其将润滑油或润滑脂萃取、离心、采用凝胶渗透色谱净化后，收集目标洗脱液浓缩至干；然后定容得到样品溶液；最后将样品溶液采用反相高效液相色谱-荧光法检测，外标法定量；其特征在于，该方法采用下述检测步骤：(1)润滑油或润滑脂用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂浸泡、超声萃取；(2)上述步骤得到的萃取液离心处理后，取上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用甲醇定容，得到样品溶液；(3)样品溶液采用反相高效液相色谱-荧光法检测，外标法定量；所述步骤(1)中环己烷-乙酸乙酯混合溶剂的体积比为50 : 50；所述步骤(1)中超声萃取时间为10～30 min，萃取次数为1～3次；所述反相高效液相色谱条件为等度洗脱，色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇-水体系；所述C18色谱柱的规格为150 mm×4.6 mm，粒径5 μm；选用Kromasil 100-5 C18柱、SB-C18柱、XB-C18柱、Eclipse Plus C18柱或者AE.Lichrom C18-5μm-100柱；所述的流动相体积比为(80～90) : (20～10)的甲醇-水体系；所述的荧光法检测条件为：激发波长为366 nm，发射波长为410 nm；所述的凝胶渗透色谱净化的流动相为环己烷-乙酸乙酯，体积比为50 : 50，流速为4.7 mL/min，收集时间为16.0～21.0 min。。 【当前权利人】晨光生物科技集团股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省邯郸市曲周县晨光路1号 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市) 【统一社会信用代码】91130400106900891W 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】9

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