【摘要】 一种3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜的制备方法，主要采用3-氨丙基三甲氧基硅烷、氮川三乙酸、二甲基亚砜、聚偏氟乙烯、硫酸铜、硫酸钴、硫酸镍等为主要试剂，借助3-氨丙基三甲氧基硅烷和氮川三乙酸在一定温度下发生共价键合反应，应用物理共混/相转移技术制备3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯亲和膜；通过化学螯合作用使该亲和膜表面分别载有铜、钴和镍离子，从而制备了3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜。本发明操作简单、成本低廉、制备温度低，制备的金属亲和膜吸附性能优良，能有效回收废水中生物大分子物质。。 【专利类型】发明授权 【申请人】燕山大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号 【申请人地区】中国 【申请人城市】秦皇岛市 【申请人区县】海港区 【申请号】CN201210182196.1 【申请日】2012-06-05 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102728233B 【公开公告日】2014-01-22 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102728233B 【授权公告日】2014-01-22 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】B01D67/00 【发明人】宋来洲; 刘峰; 贺君 【主权项内容】1.一种3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜的制备方法，其特征在于： (1)共混铸液的制备： ①原料： 主要原料包括：氮川三乙酸、3-氨丙基三甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基亚砜，它们的用量有如下质量比例关系： 氮川三乙酸：3-氨丙基三甲氧基硅烷：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮：二甲基亚砜=3.33～6.67：3.12～6.25：13～17：2～3：110； ②制备方法： a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入二甲基亚砜，然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷、氮川三乙酸，再依次加入聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮； b、配制在空气中进行，首先将二甲基亚砜溶剂放入烧杯中，并控制溶剂温度为80℃～90℃，之后依次将3-氨丙基三甲氧基硅烷和氮川三乙酸加入到二甲基亚砜溶剂中，磁力搅拌使其混合均匀，然后将溶液温度以10℃/min的升温速率迅速升高到100℃～110℃，反应30min后，将溶液温度由100℃～110℃降至70℃～80℃，依次将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，并控制溶液温度为70℃～80℃，磁力搅拌，使上述溶液各组分溶解和充分共混，6h后将获得的共混铸液置于水浴中脱泡3～5h，水浴温度为50℃～60℃； (2)3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯膜的制备： ①平板膜的制备： 将上述共混铸液倒在光滑的玻璃板上，用医用刮刀制膜，然后将玻璃板迅速置于冷凝浴成膜，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40℃～50℃； ②中空纤维膜的制备： 用纺丝机对上述共混铸液进行拉制，芯液是为体积比5%乙醇水溶液，流速为1.2～1.8mL/min；铸液挤出速率为1.3～1.5mL/min，每分钟制得的纤维丝长度为33～35米，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40℃～50℃； ③将上述平板膜和中空纤维膜首先用蒸馏水浸泡48h，然后浸泡在浓度为0.1～0.5mol/L的盐酸溶液中24h，之后将膜从盐酸溶液中取出，并用蒸馏水多次清洗直至清洗水的pH值为中性； (3)3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜的制备： ①Cu2+、Co2+、Ni2+金属离子溶液的配制： 分别将3.91g CuSO4·5H2O、4.47g NiSO4·6H2O、4.77g CoSO4·7H2O溶于蒸馏水中，并定容至1L，配成1g/L的Cu2+、Co2+、Ni2+金属离子溶液； ②3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜的制备： 首先将上述平板膜和中空纤维膜分别浸泡在上述浓度为1g/L的Cu2+、Co2+、Ni2+溶液中，然后将pH值为5.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入到上述含有Cu2+的溶液中；将pH值为5.3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入到上述含有Co2+的溶液中；将pH值为6.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入到上述含有Ni2+的溶液中；醋酸-醋酸钠缓冲溶液浓度为0.2mol/L，上述含有Cu2+、Co2+、Ni2+离子的溶液体积与醋酸-醋酸钠缓冲溶液的体积之比为1 : 1；室温下摇床振荡浸泡24h，24h后将膜取出并用蒸馏水洗净，制得表面分别载有Cu2+、Co2+、Ni2+的3-氨丙基三甲氧基硅烷-氮川三乙酸/聚偏氟乙烯金属亲和膜，将上述平板金属亲和膜和中空纤维金属亲和膜浸泡在蒸馏水中保存。 （，） 【当前权利人】燕山大学 【当前专利权人地址】河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】121300004024685546 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】1

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