【摘要】 本发明涉及一种小儿化痰止咳颗粒中三种生物碱的同时测定方法。其特征：首次采用HPLC法，以普通的等度洗脱、反相色谱柱，体积比为1.5～2.5∶12.5～11∶86～86.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；205nm为检测波长；同时测定了小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的含量，结束了吐根生物碱类一直无HPLC测定方法和小儿化痰止咳颗粒无定量测定指标的历史。发明方法只需用甲醇超声样品后，吸取一定量续滤液，氧化铝柱除杂，即可进样测定。三种生物碱波峰分离良好，基线平稳，30分钟检测完毕。实现了简便、快捷、科学、规范、一测多评的质控目标，确保了小儿化痰止咳颗粒用药的安全、有效。 数据由整理 【专利类型】发明授权 【申请人】韩桂茹 【申请人类型】个人 【申请人地址】050011 河北省石家庄市富强大街16号河北省食品药品检验院 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请人区县】长安区 【申请号】CN201210118705.4 【申请日】2012-04-23 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102662024B 【公开公告日】2014-12-17 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102662024B 【授权公告日】2014-12-17 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/89; G01N30/12 【发明人】韩桂茹; 贾永鑫; 封淑华 【主权项内容】1.一种小儿化痰止咳颗粒中三种生物碱的同时测定方法，其特征在于：(1)色谱条件与系统适用性试验 以体积比为1.5～2.5∶12.5～11∶86～86.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为205nm；理论板数按吐根碱峰计算应不低于1200；(2)对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成原液，再取原液，加流动相制成每1ml含盐酸麻黄碱50μg、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱，分别为4μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备 取本品适量，研细，称取1/2个包装量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率40kHz超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置水浴上蒸干，用60％甲醇3ml，少量多次定量转移至装有100-120目中性氧化铝1.5g内径1cm的中性氧化铝柱上，并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三种生物碱的含量；所述的三种生物碱是指盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱。 【当前权利人】精晶药业股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省邢台市宁晋县大曹庄工业园区经一路88号 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】7

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