【摘要】 本发明公开了一种头孢噻肟酸的制备方法，包括以下步骤：(a)将7-ACA与AE-活性酯按质量比为1 : 1.3称重，混合，溶于二氯甲烷和助溶剂组成的混合溶剂中，搅拌，得混合液；(b)在混合液中依次加入三乙胺和相转移催化剂，在相转移催化剂的催化作用下，常温反应1～2.5h；(c)将反应液用水萃取，在水提取液中加入盐酸调节pH值，结晶、过滤，得头孢噻肟酸湿粉；(d)取湿粉溶于有机溶剂中，加热回流、降温、过滤、干燥，得头孢噻肟酸。本发明工艺简单、操作方便，制得的头孢噻肟酸含量高、收率大、水分小，可作为头孢菌素-头孢噻肟钠的主要原料，对敏感细菌所致的肺炎及其呼吸道感染、尿路感染、脑膜炎、皮肤软组织等具有消炎杀菌等作用。 【专利类型】发明授权 【申请人】华北制药河北华民药业有限责任公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】052165 河北省石家庄市良村经济技术开发区海南路98号 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请人区县】藁城区 【申请号】CN201210171972.8 【申请日】2012-05-30 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102702230B 【公开公告日】2014-09-10 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102702230B 【授权公告日】2014-09-10 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D501/34; C07D501/06 【发明人】张军立; 刘倩; 王玉红; 姚宝林; 高俊艳 【主权项内容】1.一种头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(a)将3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸和2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯按质量比为1 : 1.3称重，混合，溶于由二氯甲烷和助溶剂按体积比为6.5～7.0 : 1组成的混合溶剂中，其中混合溶剂的用量以3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸与混合溶剂的质量体积比为1 : 7.5～8.0计；助溶剂为异丙醇、甲醇或乙醇中的一种；搅拌，得混合液；(b)在混合液中依次加入三乙胺和相转移催化剂，其中三乙胺的加入量，按3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸与三乙胺的质量体积比为1 : 0.7～0.9计；相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵中的一种，其相转移催化剂加入的质量是3-乙酰氧甲基-5-硫-7-氨基-8-氧-1-氮杂二环辛-2-烯-2羧酸质量的0.1～1%；在相转移催化剂的催化作用下，常温反应1～2.5 h，得反应液；(c)将反应液用水萃取，在水提取液中加入盐酸调节pH值至2.5～3.0，结晶，过滤，得头孢噻肟酸湿品；(d)取头孢噻肟酸湿品溶于有机溶剂中，加热，使有机溶剂温度在30～80℃下，回流30～60 min后，降温至0℃，过滤，得滤饼，将滤饼在温度为40～65℃下，真空干燥2～5 h，即得头孢噻肟酸；其中有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷或乙醚中的一种，有机溶剂的加入量，按头孢噻肟酸湿品与有机溶剂的质量体积比为1 : 3～20计。 【当前权利人】华北制药股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市和平东路388号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91130182554463533P 【引证次数】6.0 【被引证次数】2 【他引次数】6.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】6

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