【摘要】 本发明公开了一种合成布南色林的方法。以4-(4-氟苯基)-5, 6, 7, 8, 9, 10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮(命名为中间体Ⅰ)为起始原料，与取代磺酰氯反应得到4-(4-氟苯基)-5, 6, 7, 8, 9, 10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2-取代磺酸酯(命名为中间体Ⅱ-1~n)，中间体Ⅱ-1~n再与N-乙基哌嗪缩合得到布南色林，精制得纯度99.8%的布南色林。本发明采用磺酰化工艺制备了高纯度符合药用的布南色林原料，反应选择性强，产物纯度高，溶剂低毒，操作简单易控，适合工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】河北师范大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】050024 河北省石家庄市南二环东路20号 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请号】CN201210394454.2 【申请日】2012-10-17 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102887856B 【公开公告日】2014-05-28 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102887856B 【授权公告日】2014-05-28 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D221/04 【发明人】孙京国; 冯玉玲; 邢杰浩; 王泾丹; 王晓婷; 孟庆秘 【主权项内容】1.一种合成布南色林的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应器中，将4-(4-氟苯基)- 5, 6, 7, 8, 9, 10 -六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮(命名为中间体Ⅰ)溶于一定量的反应溶剂中，搅拌下加入取代磺酰氯或加入溶有取代磺酰氯的有机溶液，再加入催化剂，在合适的温度下进行反应，用TLC监测反应至完成，将反应液倾入水中，析出固体，过滤或提取有机相，水洗，浓缩，制得4-(4-氟苯基)- 5, 6, 7, 8, 9 , 10 -六氢环辛烷并[b]吡啶-2磺酸酯(命名为中间体Ⅱ-1~n)，中间体Ⅱ-1~n精制或不精制直接投入下一步反应；其中：反应溶剂是醚、胺、酰胺、酯、酮、卤代烃、腈、烃及杂环化合物中的一种或几种；(2)在一定量的N-乙基哌嗪中，搅拌下加入中间体Ⅱ-1~n或溶有中间体Ⅱ-1~n的有机溶液，再加入催化剂，在合适的温度下进行反应， TLC监测反应完成，将反应液倒入冷水中，萃取，再经调酸调碱析出固体，过滤，干燥得布南色林，精制得纯度99.8%的布南色林。 【当前权利人】河北国龙制药有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市经济技术开发区杨子路北兴业路西 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12130000401703612G 【引证次数】9.0 【被引证次数】2 【他引次数】9.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】9.0 【家族被引证次数】6

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