【摘要】 本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。。微信 【专利类型】发明授权 【申请人】江西仁明医药化工有限公司; 浙江大学 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】332700 江西省九江市彭泽县矶山工业园区1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】九江市 【申请人区县】彭泽县 【申请号】CN201210042492.1 【申请日】2012-02-23 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102603584B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102603584B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C323/37; C07C319/20 【发明人】吕雪皓; 陶明; 李桂芹; 钱超; 张华; 陈新志 【主权项内容】2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是：以邻硝基苯胺为原料，依次进行以下步骤：1)、重氮化反应：邻硝基苯胺与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，反应温度为-10～20℃，反应时间为2～4小时；所述邻硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为1 : 2.9～3.1 : 1.05～1.4；2)、硫醚化-还原“一锅法”反应：将Na2S和NaOH加热至40～60℃，然后滴加步骤1)所得的重氮盐溶液，滴完后保温反应0.8～1.2小时，然后升温至75～85℃进行还原反应3～5小时；反应结束，依次经冷却、萃取、洗涤和干燥，得2，2’-二氨基二苯硫醚；所述Na2S与步骤1)中的邻硝基苯胺的摩尔比为2.5～6：1；所述NaOH与步骤1)中的邻硝基苯胺的摩尔比为2.9～3.1 : 1；3)、制备2，2’-二氨基二苯硫醚单重氮盐，依次进行以下步骤：①、成盐：于10～30℃，在2，2’-二氨基二苯硫醚和水中滴加盐酸溶液，保温反应20～40min；2，2’-二氨基二苯硫醚与盐酸的摩尔比为1 : 1；②、酰化：于10～30℃，在步骤①所得的反应液中滴加酰化反应试剂，保温反应1～2小时；酰化反应试剂与2，2’-二氨基二苯硫醚的摩尔比为1～1.1：1；所述酰化反应试剂为乙酸酐、乙酸或丙酸酐；③、单重氮化反应：于10～30℃，在步骤②所得的反应液中加入盐酸溶液；然后于5～10℃，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后于5～10℃反应20～40min；得2，2’-二氨基二苯硫醚单重氮盐溶液；所述盐酸、亚硝酸钠与2，2’-二氨基二苯硫醚的摩尔为2.9～3.1 : 1.05～1.4 : 1；4)、制备2-氨基二苯硫醚，依次进行以下步骤：①、脱氮：向步骤3)所得的2，2’-二氨基二苯硫醚单重氮盐溶液中加入脱氮反应试剂，于35～60℃下反应1.5～2.5h；所述脱氮反应试剂与2，2’-二氨基二苯硫醚单重氮盐的摩尔比为5～20 : 1；所述脱氮反应试剂为乙醇、次磷酸或乙酸乙酯；②、中和：在步骤①所得的反应液中加入碱溶液直至pH=7；③、依次经冷却、萃取、洗涤和干燥，得2-氨基二苯硫醚。 【当前权利人】江西扬帆新材料有限公司; 浙江大学 【当前专利权人地址】江西省九江市彭泽县工业园; 浙江省杭州市西湖区余杭塘路886号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资); 公立 【统一社会信用代码】91360430696074293G; 12100000470095016Q 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】2

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