【摘要】 本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，步骤为：(1)将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，加催化剂，原乙酸酯，水，叔丁胺搅拌；减压精馏，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；(2)向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，氯化试剂，得到混合物，反应；向混合物中加入抗氧化剂，步骤(1)获得的溶液，反应得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；冷却至室温，经中和、蒸馏、萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；(3)将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇中，调pH值，反应，中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。本发明简化了反应步骤，有效地避免过度氯化和聚合反应，提高了反应效率，有利于工业化生产。 【专利类型】发明申请 【申请人】常茂生物连云港有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】222228 江苏省连云港市灌云县临港产业区324省道与经七路之间 【申请人地区】中国 【申请人城市】连云港市 【申请人区县】灌云县 【申请号】CN201210566961.X 【申请日】2012-12-24 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103896995A 【公开公告日】2014-07-02 【公开公告年份】2014 【IPC分类号】C07H5/02; C07H1/00 【发明人】万屹东; 潘春; 芮新生 【主权项内容】三氯蔗糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，再加入酸性催化剂和原乙酸酯，在20℃～35℃保温搅拌5～10小时；加水，在20℃～30℃保温搅拌1～3小时；加入叔丁胺在0℃～30℃保温搅拌1～3小时；减压精馏除去水与部分N，N-二甲基甲酰胺，得到水的质量含量小于0.3%的蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液，所述蔗糖、N，N-二甲基甲酰胺、酸性催化剂、原乙酸酯、水、叔丁胺的摩尔比是：1 : 20～25 : 0.015～0.03 : 1.0～2.0 : 5.0～10.0 : 0.2～0.5；所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯；(2)在-15℃～5℃下，向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，再加入氯化试剂，混合得到混合物，保温反应1～3小时；在-5℃～5℃下，向所述混合物中加入抗氧化剂，再加入步骤(1)获得的溶液，保温反应1～3小时；升温到70℃～75℃，保温1～2小时；升温到95℃～100℃，保温1～2小时；升温到110℃～115℃，保温1～2小时，得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；将反应液冷却至室温，经碱中和、蒸馏、乙酸乙酯萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；所述N，N-二甲基甲酰胺、相转移催化剂、氯化试剂、抗氧化剂和步骤(1)中蔗糖的摩尔比为20～30 : 0.004～0.01 : 3～9 : 0.01～0.03 : 1；(3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇或乙醇中，滴加碱的甲醇或碱的乙醇溶液，使pH值为9～11，于10℃～50℃反应2～6小时，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经活性炭脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。 【当前权利人】常茂生物连云港有限公司 【当前专利权人地址】江苏省连云港市灌云县临港产业区324省道与经七路之间 【专利权人类型】有限责任公司(非自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91320723056632488T 【引证次数】5.0 【被引证次数】8 【他引次数】5.0 【被他引次数】8.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】8

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