【摘要】 本发明公开了一种1-取代-4-溴-1H-1, 2, 3-三氮唑-5-羧酸及其制备方法。该方法以4, 5-二溴-2H-1, 2, 3-三氮唑为原料，经过若干次反应后得到1-取代-4-溴-1H-1, 2, 3-三氮唑-5-羧酸，所得到的产物纯度高、收率高。本发明方法操作简便，设备投资少，成本低，对环境的污染少，适宜工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】雅本化学股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215433 江苏省苏州市太仓市太仓港港口开发区石化区东方东路18号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】太仓市 【申请号】CN201210051904.8 【申请日】2012-03-01 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102603659B 【公开公告日】2014-03-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102603659B 【授权公告日】2014-03-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D249/04; C07D405/06; C07D405/04 【发明人】江岳恒; 阙利民; 蔡彤 【主权项内容】1.一种1-取代-4-溴-1H-1, 2, 3-三氮唑-5-羧酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)将下式II所示的4, 5-二溴-2H-1, 2, 3-三氮唑与化合物R-X溶于第一有机溶剂，加入无机碱或有机碱，加入少量碘化钠或碘化钾作为催化剂或者不加催化剂，在-20～100℃，反应0.5～36小时，得到下式III所示的2-取代-4, 5-二溴-2H-1, 2, 3-三氮唑和下式IV所示的1-取代-4, 5-二溴-1H-1, 2, 3-三氮唑的混合物；其中4, 5-二溴-2H-1, 2, 3-三氮唑与化合物R-X按摩尔比1：1～5混合溶于第一有机溶剂；2)将步骤1)得到的混合物经柱层析或重结晶，得到纯的1-取代-4, 5-二溴-1H-1, 2, 3-三氮唑；3)将步骤2)得到的1-取代-4, 5-二溴-1H-1, 2, 3-三氮唑溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃，冷却至-78～0℃，加入格氏试剂，搅拌0.5～2小时，通入二氧化碳气体5～30分钟，升温至室温，用盐酸调节pH至1～5后，用第二有机溶剂萃取，经干燥后浓缩，浓缩物经重结晶得到下式I所示的1-取代-4-溴-1H-1, 2, 3-三氮唑-5-羧酸；其中1-取代-4, 5-二溴-1H-1, 2, 3-三氮唑与异丙基氯化镁或者异丙基氯化镁-氯化锂复合物的摩尔比为1：0.8～1.5；1-取代-4, 5-二溴-1H-1, 2, 3-三氮唑与二氧化碳的摩尔比为1：1～10；式I 式II 式III 式IV其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、环烷基、环烷基烷基、杂芳基、杂芳基烷基或杂环烷基；X表示氟、氯、溴、碘、甲磺酰基、苯磺酰基或对甲苯磺酰基。 【当前权利人】南通雅本化学有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市如东沿海经济开发区洋口化学工业园海滨四路26号 【专利权人类型】股份有限公司 【统一社会信用代码】91320500782722859L 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】17

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