【摘要】 本发明涉及一种溴氨酸的制备方法，其包括(1)磺化反应：以1-氨基蒽醌为原料，在邻二氯苯溶剂中，滴加氯磺酸进行磺化反应得到含有磺化产物的磺化料，1-氨基蒽醌与邻二氯苯的投料重量比为1∶5～7，磺化反应的温度为115℃～150℃；(2)加稀硫酸分层：在磺化反应达到终点后，向反应体系中直接加入浓度为55wt%～60wt%的稀硫酸，直至磺化料分层，其中，上层为能够多次套用的邻二氯苯有机相，下层为1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液；(3)溴化反应：向步骤(2)所得下层物料中加水，使其酸度达到8%～10%，而后直接滴加溴素进行溴化反应获得溴氨酸粗品。本发明能耗大幅降低；所得溴氨酸产品的质量和收率均显著提高。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州市罗森助剂有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215237 江苏省苏州市吴江市桃源镇铜罗社区麻西路888号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴江区 【申请号】CN201210063168.8 【申请日】2012-03-12 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102617412B 【公开公告日】2014-03-12 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102617412B 【授权公告日】2014-03-12 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C309/53; C07C303/22 【发明人】李根荣; 徐新连 【主权项内容】一种溴氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)磺化反应：在磺化釜中加入1800kg邻二氯苯，加热，然后再加入300kg1-氨基蒽醌，盖紧锅盖，在负压500mmHg，升温到85℃，脱水2小时，完毕后再在真空度200mmHg条件下，慢慢滴加247kg氯磺酸，加毕后继续搅拌1小时，然后再升温到125～130℃保持5小时，取样，测终点；(2)加稀硫酸分层：磺化反应终点到达后，往磺化釜中加入500kg浓度为55wt%的稀硫酸，磺化物料分层，上层为邻二氯苯有机相，下层为1-氨基蒽醌-2-磺酸的稀硫酸溶液；(3)溴化反应：将分得的下层溶液再加入定量的水，使其酸度达到溴化反应所需的酸度即8%～10%，然后降温到0～2℃，然后慢慢滴加溴素130kg进行溴化反应，到达终点后，停止滴溴，加碱中和，降温到室温，然后再抽虑，洗涤到中性，离心得粗品溴氨酸；(4)精制：将上述粗品溴氨酸加入90℃的热水，搅拌，保温2小时，趁热过滤，保留滤饼即为精制溴氨酸。 【当前权利人】苏州市罗森助剂有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市吴江市桃源镇铜罗社区麻西路888号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320509138266055J 【引证次数】3.0 【被引证次数】3 【他引次数】3.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】16

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