【摘要】 本发明提供了一种猪去氧胆酸的精制方法，包括溶解猪胆汁提取胆红素后的下脚料，脱色，过滤，皂化成盐，调pH值3~4，析晶得到猪去氧胆酸粗品，将粗品进行纯化，获得猪去氧胆酸纯品。整套方法具有安全无毒，操作简便，成本低，周期短，产品纯度高，易于大规模生产等优点，具有广阔的市场前景。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州天绿生物制药有限公司; 山东天绿制药有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215124 江苏省苏州市吴中经济开发区尹中南路1128号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴中区 【申请号】CN201210375134.2 【申请日】2012-09-29 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102863497B 【公开公告日】2014-09-10 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102863497B 【授权公告日】2014-09-10 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07J9/00 【发明人】陆其华; 周大海 【主权项内容】一种猪去氧胆酸的精制方法，其特征在于，所述方法包括溶解猪胆汁提取胆红素后的下脚料，脱色，过滤，皂化成盐，调pH值3～4，析晶得到猪去氧胆酸粗品，将粗品进行纯化，获得猪去氧胆酸纯品；具体包括以下步骤：1)溶解脱色，用5～10倍重量的有机溶剂回流1～2小时溶解猪胆汁提取胆红素后的下脚料，加入下脚料重量5％～10％的活性炭继续回流30分钟；2)过滤后降至50℃，加入二水氯化钙皂化成盐，降至15℃，保温2小时，过滤得到猪去氧胆酸盐沉淀；3)向猪去氧胆酸盐中加入10倍重量的水，加热至50℃溶解，用稀盐酸调节pH3～4，析晶得到猪去氧胆酸粗品I，过滤干燥，干燥温度为75℃；4)向猪去氧胆酸粗品I中加入5倍重量的水溶性有机溶剂，加热回流1～2小时，待其全部溶解后降至25℃，向其中滴加水，直至出现混浊物，停止滴加，继续搅拌1小时，过滤得猪去氧胆酸粗品II；5)向猪去氧胆酸粗品II中加入5倍重量的水溶性有机溶剂，加热回流1～2小时，待其全部溶解后降至15℃，向其中滴加水，直至出现混浊物，立即停止滴加，继续搅拌1小时，过滤干燥即得猪去氧胆酸纯品；其中，猪胆汁提取胆红素后的下脚料的制备方法为：取新鲜猪胆汁1000mL，用5％氢氧化钠溶液调节pH值至12，加热至沸腾保温2小时，在搅拌下加入10％氯化钙溶液100mL，加热至沸腾，冷却后倾去上清液，过滤，收集胆红素钙盐；将胆红素钙盐加入5倍重量的水溶解后，加入适量的偏重亚硫酸钠抗氧化，用稀盐酸酸化至pH值1.5，加入三氯甲烷提取得到胆红素结晶；在过滤胆红素钙盐后得到的上清液中，按100g/L加入固体氢氧化钠，加热煮沸24小时皂化，冷却静置分层，虹吸除去上层淡黄色液体，沉淀物加入适量的水使之溶解，用稀盐酸酸化至pH值2～3, 过滤水洗至中性，得到黄色的固体，即为下脚料。 【当前权利人】苏州天绿生物制药有限公司; 山东天绿制药有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市吴中经济开发区尹中南路1128号; 山东省禹城市高新技术开发区振兴大道路西 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股); 有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91320506714996831N; 913714825716569946 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】7

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