【摘要】 本发明涉及一种高纯乙酸的制备方法，以工业级的乙酸为原料，其按分子筛吸附→阳离子交换→化学氧化处理→精馏→循环过滤的流程对工业级的乙酸进行连续处理得到高纯乙酸，分子筛为预先用2~4g/L硝酸银无水乙醇溶液浸渍处理过的分子筛，孔径为3~5A，进行分子筛吸附时，乙酸通过分子筛的流速为100~300L/H；阳离子交换步骤是将乙酸以100~300L/H的流速通过苯乙烯系阳离子交换树脂柱；化学氧化处理步骤是向乙酸中加入重量为乙酸重量的0.05%~1%的氧化剂，混合30min~60min后，过滤。本发明工艺路线简单、成本较低，所得高纯乙酸可直接用于生产不含添加剂且存储稳定性好的高纯过氧乙酸溶液。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州晶瑞化学有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215168 江苏省苏州市吴中经济开发区澄湖东路3号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴中区 【申请号】CN201210160890.3 【申请日】2012-05-23 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102675081B 【公开公告日】2014-03-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102675081B 【授权公告日】2014-03-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C53/08; C07C51/44; C07C51/47; C07C51/487; C07C51/42; C07C407/00; C07C409/26 【发明人】王涛; 刘兵; 朱一华; 胡建康 【主权项内容】一种高纯乙酸的制备方法，以工业级的乙酸为原料，其特征在于：所述高纯乙酸由还原性物质总量以乙醛计≤5ppm，单项卤素阴离子以氯计≤1ppb，单项金属离子≤10ppb，水分≤0.05%以及余量为乙酸构成，其中＞0.2μm颗粒浓度小于等于100个/ml，所述方法按分子筛吸附→阳离子交换→化学氧化处理→精馏→循环过滤的流程对所述工业级的乙酸进行连续处理得到所述高纯乙酸，其中：所述分子筛吸附步骤中所采用的分子筛为预先用2～4g/L硝酸银无水乙醇溶液浸渍处理过的分子筛，分子筛的孔径为3～5A，进行分子筛吸附时，乙酸通过分子筛的流速为100～300L/H，所述的浸渍处理的时间为12～36小时，分子筛浸渍处理后于70～85℃下烘干；所述阳离子交换步骤是将经过分子筛吸附处理后的乙酸以100～300L/H的流速通过苯乙烯系阳离子交换树脂柱，通过离子交换将所述乙酸中的单项金属离子含量降低到10ppb以下；所述化学氧化处理步骤是向经过阳离子交换步骤处理的乙酸中加入重量为乙酸重量的0.05%～1%的氧化剂，混合30min～60min后，过滤；所述精馏采用一级精馏塔，进料流量为100～200L/H，收集塔顶馏分，精馏的蒸汽压力为0.25～0.75MPa，塔顶温度为116.9～117.3℃；所述循环过滤是将从精馏塔收集的馏分通过0.1μm的滤芯循环过滤，循环时间0.5～2小时，即得所述高纯乙酸。 【当前权利人】晶瑞电子材料股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市吴中区吴中经济开发区河东工业园善丰路168号 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】5

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