【摘要】 5，6-二氯烟酸为一种农药及医药中间体。利用DCTC短蒸残渣制备5，6-二氯烟酸可提高资源利用率。其过程如下：利用DCTC短蒸残渣中的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点差异，及由三氧化二铝、二氧化硅、萤石、沸石、氧化镁构成的催化剂对氯代吡啶类聚合物的催化降解功能，通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏，得到含氯代吡啶类小分子化合物的粗油；通过碱性助剂水溶液洗涤，使粗油中的5，6-二氯吡啶-3-甲酸转化为水溶性盐而转移进水相；用盐酸和/或硫酸调节水相pH、离心分离或抽滤得到含5，6-二氯-3-吡啶甲酸粗品的湿物料；最后经重结晶、离心分离、干燥，即以相对于DCTC短蒸残渣质量1～15％的收率得到质量百分含量大于97％的5，6-二氯烟酸产品。 【专利类型】发明授权 【申请人】盐城工学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】224051 江苏省盐城市迎宾大道9号 【申请人地区】中国 【申请人城市】盐城市 【申请号】CN201210152633.5 【申请日】2012-05-07 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102675196B 【公开公告日】2014-01-22 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102675196B 【授权公告日】2014-01-22 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D213/803 【发明人】蔡照胜; 朱雪梅; 徐杰武; 张怀红 【主权项内容】一种利用DCTC短蒸残渣制备5, 6-二氯烟酸的方法，其特征在于：利用DCTC短蒸残渣中存在的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点的差异，及由三氧化二铝、二氧化硅、萤石、沸石、氧化镁按质量比为0.00001～50：0.0001～60：0.00001～100：0.00001～80：0.00001～80构成的催化剂对氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物的催化降解功能，在0.001MPa～0.101MPa真空度及100～400℃的条件下通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏，促进存在于DCTC短蒸残渣中的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物转化为2, 3, 6-三氯-5-三氯甲基吡啶、2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶、2, 3, 4, 6-四氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、5, 6-二氯烟酸等氯代吡啶类小分子化合物，并与DCTC短蒸过程中形成的难以裂解的聚合物分离，从而得到含氯代吡啶类小分子化合物的粗油；通过由碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠和氢氧化钾按质量比为0.0001～100：0.0001～100：0.0001～100：0.00001～90：0.0001～80：0.00001～100：0.0001～100构成的碱性助剂配成的质量百分浓度为0.01～70％的水溶液洗涤含氯代吡啶类小分子化合物的粗油1～10次，使存在于粗油中的5, 6-二氯烟酸转化为水溶性的盐而转移进水相；分出水相并将其合并后，用盐酸和/或硫酸调节水相的pH至0.5～5；酸化后的水相经离心分离或抽滤得到含5, 6-二氯烟酸粗品的湿物料；含5, 6-二氯烟酸粗品的湿物料经重结晶、离心分离、干燥后，即得到5, 6-二氯烟酸产品。 【当前权利人】徐州恒鼎生物科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省徐州市邳州市高新技术产业开发区太湖大道001号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12320000466007191Q 【引证次数】3.0 【他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】4

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