【摘要】 本发明公开了一种异烟酸的制备方法，所述异烟酸用于制备治疗高血压的药物，其产率高，制备过程中无刺激性气味污染。。： 【专利类型】发明申请 【申请人】无锡蕾明视康科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】214125 江苏省无锡市滨湖区锦溪路100号软件园A区22号205室 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】滨湖区 【申请号】CN201210427591.1 【申请日】2012-10-31 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103788079A 【公开公告日】2014-05-14 【公开公告年份】2014 【IPC分类号】C07D413/04; A61P9/12 【发明人】廖秀高 【主权项内容】1.一种异烟酸的制备方法，所述方法包括： (1)将乙腈、羟胺盐酸盐和甲醇钠的混合物在室温下搅拌2-4天，所述混合物中乙腈：羟胺盐酸盐：甲醇钠摩尔比为1 : 1 : 1，然后过滤且在低于20℃下浓缩滤液，以产生呈白色固体的(Z)-N'-羟基乙脒； (2)将甲醇、氢氧化钾和吡啶-2, 4-二甲酸二甲酯的混合物回流0.5-2小时，然后在真空中蒸发以生成呈黄色固体的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸； (3)将草酰氯加至在二氯甲烷中的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸，保持温度于25-30℃，进行3天，将反应在真空中蒸发，以生成呈黄色油的2-(氯羰基)异烟酸甲酯； (4)将(Z)-N'-羟基乙脒和三乙胺加至2-(氯羰基)异烟酸甲酯的二氯甲烷溶液，将温度保持于25-30℃，进行0.5-2天，将反应在真空中浓缩以生成呈黄色固体的2-((1-氨基亚乙基氨基氧基)羰基)异烟酸(Z)-甲酯； (5)将2-((1-氨基亚乙基氨基氧基)羰基)异烟酸(Z)-甲酯的甲苯溶液在回流下加热12-36小时，将所得混合物蒸发且通过硅胶柱层析纯化，以生成呈白色固体的2-(3-甲基-1, 2, 4-噁二唑基-5-基)异烟酸甲酯； (6)将氢氧化锂、乙醇和2-(3-甲基-1, 2, 4-噁二唑基-5-基)异烟酸甲酯的混合物在室温下搅拌2-10小时，然后在真空中浓缩混合物，加水然后用乙酸乙酯萃取，用1N盐酸水溶液使水层达到pH 1.5并用乙酸乙酯萃取； (7)将有机层在真空中浓缩以生成呈白色固体的化合物，即为2-(3-甲基-1, 2, 4-噁二唑基-5-基)异烟酸。 -官网 【当前权利人】无锡蕾明视康科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省无锡市滨湖区锦溪路100号软件园A区22号205室 【专利权人类型】有限责任公司(港澳台投资、非独资) 【统一社会信用代码】91320200566841642U 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1790294857.html