【摘要】 本发明涉及一种分离3，4-二氯硝基苯结晶母液中3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的方法。针对低油中3，4-二氯硝基苯与2，3-二氯硝基苯异构体沸点差小，常规方法分离困难的特点，采用醇类、酮类、酯类和芳香烃类作为萃取剂进行萃取精馏，得到偏离共熔点组成的3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯馏分，为进一步提纯奠定基础。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏扬农化工集团有限公司; 江苏瑞祥化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】225009 江苏省扬州市文峰路39号 【申请人地区】中国 【申请人城市】扬州市 【申请人区县】广陵区 【申请号】CN201210392741.X 【申请日】2012-10-16 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102875384B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102875384B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C205/11; C07C201/16 【发明人】杨树斌; 徐林; 丁克鸿; 唐琴; 申高忠; 顾志强; 缪荣荣; 李斌; 任海兵; 沈杰; 杨帆 【主权项内容】一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于将包含3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的3，4-二氯硝基苯结晶母液经过萃取精馏塔, 加入萃取剂，通过减压精馏采出3，4-二氯硝基苯，塔顶绝压1-50mmHg，溶剂比为0.5-10.0：1，回流比0.5-10.0 : 1，塔顶温度80-150℃，塔釜温度170-250℃；萃取精馏塔釜液为包含萃取剂、3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的混合物，进入溶剂回收塔进行减压回收，溶剂回收塔顶采出2，3-二氯硝基苯，塔顶绝压1-20mmHg，回流比1.0-5.0 : 1，塔顶温度100-140℃，塔釜温度170-270℃，塔釜采出萃取剂循环进入萃取精馏塔循环套用，萃取剂为醇类、酮类、酯类或芳香烃类化合物，醇类为三甘醇、四甘醇；酮类为2-萘乙酮；酯类为磷酸三甲酚酯和邻苯二甲酸二酯类；芳香烃类为氢化三联苯、二苄基甲苯、菲，邻苯二甲酸二酯类为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。 【当前权利人】江苏扬农化工集团有限公司; 江苏瑞祥化工有限公司 【当前专利权人地址】江苏省扬州市广陵区文峰路39号; 江苏省扬州市仪征化学工业园区大连路2号 【专利权人类型】有限责任公司; 有限责任公司 【统一社会信用代码】91321000140716633K; 91321081765862024H 【引证次数】2.0 【被引证次数】2 【他引次数】2.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】8

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