【摘要】 本发明公开的高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法，以氯乙酰氯、四氢吡咯反应得到氯乙酰吡咯，再与无水哌嗪反应得到1-哌嗪乙酰基吡咯啶后与3, 4, 5-三甲氧基肉桂酰氯反应得到桂哌齐特游离碱，再经酸碱处理并经重结晶后得到高纯度的马来酸桂哌齐特产品，在反应的每一步中利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异，从而去除反应过程中生生成的杂质以及色素，工艺简单，处理方便，使用低毒、安全性好的溶剂，产品产出高，质量好。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏万邦生化医药股份有限公司; 上海复星医药(集团)股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】221004 江苏省徐州市金山桥开发区杨山路6号 【申请人地区】中国 【申请人城市】徐州市 【申请人区县】鼓楼区 【申请号】CN201210571646.6 【申请日】2012-12-26 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103896879A 【公开公告日】2014-07-02 【公开公告年份】2014 【IPC分类号】C07D295/185; C07C57/145; C07C51/41 【发明人】史云涛; 辛海强; 高雪芹; 乔德水 【主权项内容】一种高纯度的马来酸桂哌齐特制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)将氯乙酰氯与四氢吡咯反应，反应以二氯甲烷为溶剂，反应结束提纯并收集析出的白色片状固体氯乙酰吡咯；(2)将氯乙酰吡咯与无水哌嗪反应，从反应产物中收集1-哌嗪乙酰基吡咯啶；(3)对于步骤(2)中多余哌嗪的去除：顺次利用在蒸馏温度80℃～100℃下进行的水蒸气蒸馏、丙酮和石油醚混合溶剂析哌嗪、高温高真空蒸馏三种方法联合去除哌嗪；(4)将步骤(3)的产物高纯度的1-哌嗪乙酰基吡咯啶在二氯甲烷中与3, 4, 5-三甲氧基肉桂酰氯反应，收集反应产物中的桂哌齐特游离碱；(5)步骤(4)所得产物先成桂哌齐特盐酸盐，再用氢氧化钠水溶液解离，得桂哌齐特游离碱与马来酸盐，然后重结晶获得高纯度的马来酸桂哌齐特。 【当前权利人】江苏万邦生化医药股份有限公司; 上海复星医药(集团)股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省徐州市金山桥开发区杨山路6号; 上海宜山路1289号 【专利权人类型】股份有限公司(非上市); 其他股份有限公司(上市) 【统一社会信用代码】91320300714139872F; 913100001330605412 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】6.0

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