【摘要】 本发明涉及一种3, 3-二甲基-1-丁醇的制备方法，它是采用环氧乙烷与格氏试剂进行格氏反应，得到的产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3, 3-二甲基-1-丁醇。本发明方法可以使用常规的低成本原料(卤代叔丁烷、镁、醚溶剂、环氧乙烷)，制得的3, 3-二甲基-1-丁醇的收率和纯度提高，减少了反应步骤和产品的后处理程序，更易实现工业化生产，为开发新型的食品添加剂—纽甜提供了较为廉价和可靠的原料。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州市牛塘化工厂有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】213163 江苏省常州市武进区牛塘镇延政路88号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210015181.6 【申请日】2012-01-18 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102531838B 【公开公告日】2014-05-28 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102531838B 【授权公告日】2014-05-28 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C31/125; C07C29/36 【发明人】王立成; 蔡亚; 张振宇; 丁力; 陆文龙; 陈凯 【主权项内容】1.一种3, 3-二甲基-1-丁醇的制备方法，其特征在于， 具体制备步骤如下： ①在带有温度计、回流冷凝装置、干燥装置、滴加装置、搅拌装置的1000ml四口烧瓶中，加入27.6g，即1.15mol镁粉，同时加入100ml醚溶剂四氢呋喃将镁粉浸没，加热至45℃后，加入0.5g引发剂碘引发反应并产生剧烈回流，待回流平稳后，滴加137g，即1mol溴代叔丁烷和400ml醚溶剂四氢呋喃的混合液体，滴加过程保持回流，滴加时间为45分钟，滴加完毕后，再保持回流3.5小时，所得反应液为格氏试剂叔丁基溴化镁； ②将步骤①制得的反应液格氏试剂叔丁基溴化镁冷却到10℃，通入环氧乙烷气体并控制通气速度以保持反应体系温度不超过30℃，通气结束后，继续搅拌1小时，格氏反应完成后得到3，3－二甲基－丁氧基溴化镁，其中，环氧乙烷与格氏试剂的摩尔用量比为1.0～1.5 : 1； ③将步骤②制得的3，3－二甲基－丁氧基溴化镁加入400ml饱和的氯化铵溶液中，搅拌均匀进行水解反应，生成3, 3-二甲基-1-丁醇及镁的化合物，加入150ml浓度为10wt%的硫酸水溶液调节体系的pH值呈弱酸性，使镁的化合物溶解，所得料液出现分层现象，上层为淡黄色的有机层，下层为水层； ④将步骤③所得料液倒入分液漏斗内，分离出下面的水层，保留有机层，用萃取溶剂乙酸乙酯对分离出的水层进行萃取，萃取3次，每次萃取的萃取剂用量与水层的体积比为1～3 : 10，每次萃取后分离出的有机层与上述保留的有机层合并； ⑤将步骤④所得的全部有机层用无水硫酸钠干燥5小时后，倒入蒸馏瓶内进行常压蒸馏，收集141～143℃的馏分88g，即为3, 3-二甲基-1-丁醇，收率为86.3%，HPLC分析纯度为99.0%。 【当前权利人】南通市常海食品添加剂有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2

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