【摘要】 本发明公开了2-氟-4, 5-二氯硝基苯的制备方法，涉及医药、农药中间体的制备技术领域。该2-氟-4, 5-二氯硝基苯的工业化制备方法，以4-氟苯胺为初始原料，经过乙酰化、氯代、水解、重氮化-桑德迈耳、硝化五步反应合成2-氟-4, 5-二氯硝基苯。本过程得到的2-氟-4, 5-二氯硝基苯为淡黄色固体，纯度98.5%，每步反应原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到27.1%。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210238247.8 【申请日】2012-07-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102796003B 【公开公告日】2014-05-28 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102796003B 【授权公告日】2014-05-28 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C205/12; C07C201/08 【发明人】陈兴权; 蒋锐; 董燕敏; 郝永兵; 王林; 殷杰 【主权项内容】1.2-氟-4, 5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)乙酰化反应：向反应容器中加入新蒸的对氟苯胺和有机溶剂，加热至30～70 ℃，搅拌下滴加乙酰化试剂乙酸酐或CH3COCl，其中乙酰化试剂与对氟苯胺的物质的量比值范围为1.0～1.5 : 1，滴加时温度控制在40～100 ℃，然后升温至60～100℃，保温反应1～3 h，制得中间产物4-氟乙酰苯胺；(2)氯代反应：上述反应降温至40～60 ℃下通入氯气，保温反应至结束；反应结束后，将产品倒入冰水中，产品以固体析出，抽滤，母液调制中性再过滤，干燥，再经乙醇水溶液重结晶，得到2-氯-4-氟乙酰苯胺成品；(3)水解反应：向反应容器中加入2-氯-4-氟乙酰苯胺，搅拌下缓慢加入氢氧化钠水溶液和相转移催化剂CH3CH2OH，升温至回流，保温至反应结束，反应结束后，将产品倒入H2O中，搅拌下加入NH4Cl，调节pH至8～9，冷却至室温，静置，抽滤，滤液分出有机层，水层用CH2Cl2萃取，合并有机层；水洗有机层，无水Na2SO4干燥，抽滤，旋转蒸除溶剂；减压蒸馏，得无色透明液体2-氯-4-氟苯胺；(4)重氮化-桑德迈耳反应：向反应容器中加入浓HCl、CH3COOH，搅拌下缓慢地加入新蒸的2-氯-4-氟苯胺，升温至40～90 ℃，待温度到达温度范围后，保温反应0.5～1 h，降温至40～60 ℃，搅拌下加入CuCl，保温反应0.5～1.0 h；再在上述温度下滴加NaNO2水溶液，其中NaNO2与2-氯-4-氟苯胺的物质的量比值范围为1.0～1.5 : 1，滴加完后保温反应至结束；反应结束后，降至室温，搅拌下将产品倒入H2O中，静置，分出有机层，水层用1, 2-二氯乙烷萃取，合并有机层；水洗有机层，再用NaHCO3水溶液洗至pH值为中性，无水Na2SO4干燥，抽滤，旋转蒸除溶剂；减压蒸馏，得无色透明液体3, 4-二氯氟苯；(5)硝化反应：向反应器中依次加入溶剂和3, 4-二氯氟苯，控制温度在-5～15 ℃，搅拌下滴加硝化试剂浓HNO3、发烟HNO3或分批加入硝酸盐，控制温度范围为-5～15 ℃，待硝化试剂加完后，保温反应至结束；反应结束后，搅拌下将产品倒入碎冰中，产品以固体析出，抽滤；所得滤饼用CH2Cl2溶解，无水Na2SO4干燥，旋转蒸除溶剂，得淡黄色固体2-氟-4, 5-二氯硝基苯。 【当前权利人】济宁鑫睿达信息科技有限公司 【当前专利权人地址】山东省济宁市高新区柳行街道菱花南路金宸国际大厦2211室 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】11.0 【家族被引证次数】4

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