【摘要】 本发明涉及一种合成硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的制备方法，具有以下步骤：在一定温度下，将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成络合物，将反应液冷却后加入三乙胺，滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行酰化反应，液相跟踪，反应结束后加入草酸钠溶液，过滤草酸锌沉淀，滤液上离子交换树脂，先用纯水洗，再用一定浓度的酸洗，酸洗出的液体调pH=9后，浓缩，加乙醇析出固体，过滤，滤液进行冻干，得3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州方圆制药有限公司; 常州大学 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】213022 江苏省常州市新北区河海路108号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】新北区 【申请号】CN201210216679.9 【申请日】2012-06-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102746349B 【公开公告日】2014-07-30 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102746349B 【授权公告日】2014-07-30 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07H15/236; C07H1/00 【发明人】姜艳; 封成军; 周长清; 李兴刚; 谢立成 【主权项内容】一种硫酸依替米星中间体3, 2’, 6’-三–N-乙酰基庆大霉素Cla的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：a、在温度为30℃～60℃的搅拌条件下，将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成Cla-Zn络合物；b、将上述反应体系降温至0℃～10℃，加入三乙胺，滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行反应，反应结束后加入草酸钠溶液，过滤草酸锌沉淀得滤液；c、将滤液上离子交换树脂，设定水流速为40L/小时，进行水洗，再用pH=0.24盐酸溶液解析，流速为40～60L/小时，解析液调pH=9后，浓缩，加乙醇析出固体，过滤，滤液进行冻干，得3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla。 【当前权利人】常州方圆制药有限公司; 常州大学 【当前专利权人地址】江苏省常州市新北区河海路108号; 江苏省常州市武进区滆湖中路21号 【专利权人类型】有限责任公司; 【统一社会信用代码】91320411628349363L; 12320000466007300P 【引证次数】6.0 【被引证次数】1 【自引次数】5.0 【他引次数】1.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】8

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