【摘要】 本发明公开了一种(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，步骤如下：在二甲苯中加入氢化钠和六甲基磷酰三胺，加热至90～100℃后滴加N-甲基苯胺，搅拌15～20min；在上述混合液中滴加(±)-α-二氢丁苯那嗪的二甲苯悬浮液，滴加完毕，反应悬浮液在90～100℃条件下继续搅拌48～50h；在上述反应悬浮液中慢慢添加氢氧化钠水溶液，分离出水相，水相经盐酸水溶液中和至pH值为7～9后用乙醚萃取，有机相减压浓缩得到浅棕色固体；将上述浅棕色固体通过柱层析技术纯化，获得目标产物。本发明通过对现有技术反应条件的优化、后处理与纯化工艺的改进，实现了制备成本低、重现性高、收率高的优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏省原子医学研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】214151 江苏省无锡市滨湖区钱荣路20号 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】滨湖区 【申请号】CN201010196965.4 【申请日】2010-06-10 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101985446A 【公开公告日】2011-03-16 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101985446B 【授权公告日】2012-05-30 【授权公告年份】2012.0 【发明人】刘春仪; 陈正平; 李晓敏; 唐婕 【主权项内容】一种(±)‑9‑O‑去甲基‑α‑二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，其合成步骤如下：1)在二甲苯中加入氢化钠和六甲基磷酰三胺，加热至90～100℃后滴加N‑甲基苯胺，搅拌15～20min；2)在步骤1)的反应混合液中滴加(±)‑α‑二氢丁苯那嗪的二甲苯悬浮液，滴加完毕，反应悬浮液在90～100℃条件下继续搅拌48～50h；3)在步骤2)的反应悬浮液中慢慢添加氢氧化钠水溶液，分离出水相，水相经盐酸水溶液中和至pH值为7～9后用乙醚萃取，有机相减压浓缩得到浅棕色固体；4)将步骤3)中的浅棕色固体通过柱层析技术纯化，获得化合物(±)‑9‑O‑去甲基‑α‑二氢丁苯那嗪。 【当前权利人】江苏省原子医学研究所 【当前专利权人地址】江苏省无锡市滨湖区钱荣路20号 【统一社会信用代码】1232000046600269XP 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE

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