【摘要】 本发明提供一种四环十烷烯烃二聚体的合成方法。以四环十烷酮为起始原料，通过羰基还原偶联反应，合成出一种张力环笼型碳氢化合物——四环十烷烯烃二聚体(C20H28), 本发明与现有技术相比，合成工艺简单、低成本、合成产率高、并且产物纯度高；只需一步反应即可合成出目标化合物，且产率达到87%左右，产物纯度98%以上，四环十烷烯烃二聚体可作为固体火箭发动机的燃料或燃料添加剂。 【专利类型】发明授权 【申请人】湖北航天化学技术研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】441003 湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【申请人地区】中国 【申请人城市】襄阳市 【申请人区县】襄城区 【申请号】CN201210547509.9 【申请日】2012-12-17 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103204758B 【公开公告日】2014-11-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103204758B 【授权公告日】2014-11-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C1/207; C07C13/61 【发明人】鲁统洁; 蔡克龙; 陈克海; 韦伟; 叶丹阳; 邱贤平; 金凤 【主权项内容】一种四环十烷烯烃二聚体的合成方法，是以四环十烷酮为起始原料，在溶剂中采用组合还原剂为TiCl4-LiAlH4，在催化剂吡啶的作用下，进行羰基还原偶联反应，合成出目标化合物；所述羰基还原偶联反应为：无水四氢呋喃加入反应器中，在氩气保护下，0℃滴加组合还原剂TiCl4－LiAlH4，室温下搅拌30分钟后加热至60-70℃回流30分钟，再次降温至0℃±2℃，先加入吡啶，然后滴加溶解四环十烷酮的四氢呋喃溶液，移去冷却装置，加热至60-70℃回流24±2小时，冷却至室温；其中四环十烷酮：TiCl4：LiAlH4的投料摩尔比为：1：0.9-1.3：2.1-2.5；催化剂用量为四环十烷酮摩尔量的0.91-0.95倍，溶剂的用量为四环十烷酮质量的10-12倍。 【当前权利人】湖北航天化学技术研究所 【当前专利权人地址】湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【引证次数】7.0 【他引次数】7.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】4

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