【摘要】 本发明公开了固相合成胸腺肽α1的20肽阶段的缺失肽、非肽杂质及检测方法，包括：将固相合成胸腺肽α1的20肽采用LC/MS联用仪进行梯度洗脱获取离子流谱；如果所获取的离子流谱在16.69min、17.78min、18.47min、19.54min、23.18min或24.65min分别出现峰面积为2.27％、1.65％、2.18％、5.79％、7.57％或2.39％的离子流峰，说明20肽含有缺失肽；如果在15.11min或16.12min时出现峰面积为1.46％或2.18％的离子流峰，说明20肽含有非肽杂质。本发明可有效保障和控制固相合成胸腺肽α1中20肽阶段的质量。 【专利类型】发明授权 【申请人】海南合瑞制药股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】570311 海南省海口市国家高新区药谷工业园二期内4号路 【申请人地区】中国 【申请人城市】海口市 【申请号】CN201210239486.5 【申请日】2012-07-12 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103048395B 【公开公告日】2014-06-04 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103048395B 【授权公告日】2014-06-04 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02; C07K14/575; C07K7/08; C07K1/04 【发明人】朱正兵; 彭涛; 王玲; 张金花 【主权项内容】1.一种检测固相合成胸腺肽α1的20肽阶段是否含有缺失肽或非肽杂质的方法，包括以下步骤 : 将固相合成胸腺肽α1过程中的20肽采用LC/MS联用仪进行梯度洗脱获取离子流谱; 所述LC/MS联用仪中的LC采用Agilent1200自动进样, Waters Xterra RP18分析柱的规格为5μm, 3.0×150mm; LC/MS联用仪中的MS采用Bruker Solatix FT-ICR-MS, 离子流检测器; 所述的梯度洗脱为用0.1%甲酸/乙腈梯度洗脱，流速为0.8ml/min, 梯度为 : 0-5min, 0.1%甲酸/乙腈=97/3; 5-35min, 0.1%甲酸/乙腈=75/25；如果所获取的离子流谱在16.69min时出现峰面积为2.27%的离子流峰、在17.78min, 时出现峰面积为1.65%的离子流峰、在18.47min时出现峰面积为2.18%的离子流峰、在19.54min时出现峰面积为5.79%的离子流峰、在23.18min时出现峰面积为7.57%的离子流峰或者在24.65min时出现峰面积为2.39%的离子流峰；说明固相合成胸腺肽α1的20肽阶段中含有缺失肽；如果在15.11min时出现峰面积为1.46%的离子流峰或在16.12min出现峰面积为2.18%的离子流峰，则说明固相合成胸腺肽α1的20肽阶段中含有非肽杂质。 【当前权利人】永春县产品质量检验所(福建省香产品质量检验中心、国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)) 【当前专利权人地址】福建省泉州市永春县留安开发区(桃溪大桥东侧) 【专利权人类型】股份有限公司 【统一社会信用代码】91460100693152436R 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】3

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