【摘要】 本发明涉及一种3, 3-二乙氧基-1-丙醇的合成方法，以丙二醛、无水乙醇为原料，通过缩醛反应、亲核取代反应、碱性水解反应、化学还原四步反应制得3, 3-二乙氧基-1-丙醇；本发明的优点是原料易得、工艺过程简单、反应条件平稳、不需要在高压条件下进行反应、适合大规模工业化生产。溶剂乙醇及THF可以回收利用，所得产品收率高，产品质量达到98%以上，克服了已有技术反应温度高、压力高，反应条件苛刻，不利于大规模化生产，最终产物收率和纯度较低的缺点。 【专利类型】发明申请 【申请人】浙江新化化工股份有限公司; 江苏新化化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】311607 浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】建德市 【申请号】CN201210387122.1 【申请日】2012-10-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103724166A 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103724166B 【授权公告日】2015-10-28 【授权公告年份】2015.0 【IPC分类号】C07C43/13; C07C41/28; C07C41/26 【发明人】王卫明; 伍伟伟; 李道权; 陈宏; 乔涛; 段小刚; 吴建仲; 方毅; 张绍志; 申林 【主权项内容】一种生产3, 3-二乙氧基-1-丙醇的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)以丙二醛、无水乙醇为原料，在催化剂Ⅰ的存在下，在甲苯中进行回流反应，经后处理后蒸出溶剂并减压蒸馏制得1, 1, 3, 3-四乙氧基丙烷；其中丙二醛：无水乙醇：水：甲苯的质量比为1 : 3-15 : 1-10 : 10-45；催化剂Ⅰ：丙二醛的质量比为1 : 1-15；反应时间25～75h；反应温度60～90℃；(2)将步骤(1)中制得的1, 1, 3, 3-四乙氧基丙烷与新鲜乙酰氯在无水乙醇中进行反应，蒸出过量的乙酰氯后制得1-氯-1, 3, 3-四乙氧基丙烷；其中1, 1, 3, 3-四乙氧基丙烷与新鲜乙酰氯的质量比为1 : 0.3-6；乙醇与1, 1, 3, 3-四乙氧基丙烷的质量比为1 : 30-100；反应时间为0.5～5h；反应温度为20～40℃；(3)将步骤(2)中制得的1-氯-1, 3, 3-四乙氧基丙烷与THF混合形成混合液，然后滴加碳酸氢钠的水溶液进行碱性水解反应，反应液经后处理后制得1-羟基-1, 3, 3-四乙氧基丙烷；其中1-氯-1, 3, 3-四乙氧基丙烷与碳酸氢钠的质量比为1 : 1-10；碳酸氢钠：水：THF的质量比为1 : 1-15 : 1-15；反应温度为-5～5℃；反应时间为1.5～8h；(4)将步骤(3)中制得的1-羟基-1, 3, 3-四乙氧基丙烷和催化剂Ⅱ在甲醇中进行反应，反应结束后回收无水乙醇套用，然后经后处理后制得3, 3-二乙氧基-1-丙醇；其中1-羟基-1, 3, 3-四乙氧基丙烷：催化剂Ⅱ：甲醇的质量比为1 : 0.5-15：15-60；反应温度为-5～10℃；反应时间为2～10h；所述的催化剂Ⅰ为固体酸催化剂，催化剂Ⅱ为金属硼氢化物。 ： 【当前权利人】浙江新化化工股份有限公司; 江苏新化化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号; 江苏省盐城市滨海县沿海工业园中山三路 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市); 有限责任公司 【统一社会信用代码】913300001439822750; 91320922551208107X 【引证次数】2.0 【被引证次数】3 【他引次数】2.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】3

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