【摘要】 本发明公开了一种适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂检测的气相色谱法，包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液：所得的上层清液作为待测样品溶液；2)、制备标准溶液：将磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而配制成浓度为1～10μg/mL的梯度标准溶液；3)、将度标准溶液注入气相色谱仪，火焰光度检测器测定，确定磷酸酯类阻燃增塑剂的出峰位置，记录对应的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；4)、取步骤1)所得的上层清液替代步骤3)中的梯度标准溶液，然后按步骤3)方法测定待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂及其峰面积；接着使用步骤3)所得的标准曲线计算，得到待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂含量。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 【申请人类型】机关团体 【申请人地址】310016 浙江省杭州市上城区富春路126号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】上城区 【申请号】CN201210065808.9 【申请日】2012-03-14 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102628843B 【公开公告日】2014-09-17 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102628843B 【授权公告日】2014-09-17 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/88 【发明人】吴刚; 赵珊红; 吴俭俭; 郭方龙; 王力君; 刘婷; 张明誉 【主权项内容】能同时检测出纺织品中8种磷酸酯类阻燃增塑剂的气相色谱法，其特征是：所述8种磷酸酯类阻燃增塑剂为：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯和磷酸对三甲苯酯；包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液：A)、在待测样品中加入提取剂，然后于30～45kHz的超声波中，在水浴温度为30℃下超声萃取30min；分别得萃取液和萃取后样品残渣；所述待测样品与提取剂的料液比为：1g/20mL；所述提取剂为乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正已烷；B)、将步骤A)所得的萃取后样品残渣用提取剂洗涤，得洗涤液；所述提取剂与步骤A)中的待测样品的液料比为：10mL/1g；C)、合并萃取液和洗涤液，在水浴温度为40℃下，减压浓缩再经吹干后，得浓缩残渣；D)、按照1g待测样品的浓缩残渣用提取剂定容至5.0mL的用量比，将浓缩残渣用提取剂充分溶解，所得的样液用0.45μm滤膜过滤后，得待测样品溶液；2)、制备标准溶液：以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正已烷作为溶剂，将磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而配制成梯度标准工作溶液；3)、将所述梯度标准工作溶液注入气相色谱仪，火焰光度检测器测定，确定磷酸酯类阻燃增塑剂的出峰位置，记录对应的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；所述气相色谱检测方法所用的色谱条件为：色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；色谱柱升温程序：初始温度70℃，以30℃/min的速度升温至250℃，保温1min；再以5℃/min的速度升温至300℃，保温3min；载气流速：1～2mL/min；进样口温度：200～250℃；火焰光度检测器温度245℃；氢气流速：20～75mL/min；空气流速：50～100mL/min；补偿气(N2)流速：20～60mL/min；进样体积：0.1～2μL；4)、取步骤1)所得的待测样品溶液替代步骤3)中的梯度标准工作溶液，然后按步骤3)方法测定待测样品溶液中的磷酸酯类阻燃增塑剂及其峰面积；接着使用步骤3)所得的标准曲线计算，得到待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂含量。 【当前权利人】浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 【当前专利权人地址】浙江省杭州市上城区富春路126号 【统一社会信用代码】12100000717811337R 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】15

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