【摘要】 本发明涉及一种水飞蓟素的制备方法，尤其是涉及一种高纯度水飞蓟素的制备方法，该制备方法包括：1)原料除油；2)提取：以乙酸乙酯作为提取溶剂，采用微沸回流提取或静态浸渍提取得水飞蓟素提取液；3)浓缩；4)粗制：制得水飞蓟素粗品沉淀；5)吸附：水飞蓟素粗品沉淀采用乙醇溶液再溶解，离心得上清液，上清液过中性氧化铝柱吸附；6)洗脱：采用乙醇溶液洗脱吸附的水飞蓟素得水飞蓟素洗脱液；7)浓缩干燥：水飞蓟素洗脱液真空浓缩回收乙醇后真空干燥得水飞蓟素成品。该方法具有操作简单、制备成本低、易工业化规模生产、产品纯度高的优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】宁波立华植物提取技术有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】315204 浙江省宁波市镇海区澥浦镇凤鸣路899号 【申请人地区】中国 【申请人城市】宁波市 【申请人区县】镇海区 【申请号】CN201210261514.3 【申请日】2012-07-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102816155B 【公开公告日】2014-12-03 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102816155B 【授权公告日】2014-12-03 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D407/04 【发明人】程国才; 汪俊; 谢继才; 徐定芳; 孙振蛟 【主权项内容】一种水飞蓟素的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括下列步骤：1)原料除油：水飞蓟药材采用榨油机压榨除油得水飞蓟药材渣饼，出油量控制在28%；2)提取：水飞蓟药材渣饼置于乙酸乙酯溶剂中静态浸渍提取得水飞蓟素提取液，乙酸乙酯的体积为水飞蓟药材渣饼质量的6倍，提取温度65℃，提取时间1.5h，提取次数为3次；3)浓缩：将水飞蓟素提取液在真空度为-0.09Mpa，温度为50℃的条件下浓缩至比重0.94g/ml得浓缩液；4)粗制：浓缩液中加入浓缩液体积18倍的纯化水，使浓缩液中水飞蓟素均匀分散，分散时间1.5h，温度为50℃，分散过程中采用机械搅拌辅助，搅拌转速为100rpm，搅拌时间8min，分散结束后离心分离得水飞蓟素粗品沉淀，离心转速为6000rpm，离心时间20min；5)吸附：将水飞蓟素粗品沉淀用96%乙醇溶液溶解，乙醇溶液用量为水飞蓟素粗品沉淀质量的2倍，溶解温度45℃，溶解完毕后离心去杂得上清液，离心转速为6000rpm，离心时间20min，上清液过中性氧化铝柱吸附，中性氧化铝的粒径为20目，上样量与中性氧化铝质量比为1 : 2，柱的高径比为3 : 1，吸附过程中柱温控制在20℃；6)洗脱：采用94%的乙醇溶液洗脱吸附在中性氧化铝柱上的水飞蓟素得水飞蓟素洗脱液，乙醇溶液用量为4倍保留体积，乙醇溶液流速为0.8ml/min，乙醇溶液温度为20℃；7)浓缩干燥：水飞蓟素洗脱液在真空度为-0.09Mpa，温度为50℃条件下浓缩至酒精度5°，然后在真空度为-0.09Mpa，温度为50℃的条件下干燥3h得水飞蓟素成品。 【当前权利人】宁波立华植物提取技术有限公司 【当前专利权人地址】浙江省宁波市镇海区澥浦镇凤鸣路899号 【专利权人类型】港、澳、台 【统一社会信用代码】91330211778245607U 【引证次数】2.0 【被引证次数】1 【他引次数】2.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】8

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