【摘要】 本发明公开了一种对苯二甲酸合成1，4-环己二甲酸的钌催化剂的制备方法和应用。所述钌催化剂的制备方法为：(1)在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下，使用硼氢化物或水合肼还原钌盐，得到高分散的钌纳米催化剂水溶液；(2)通过硅酸乙酯水解原位形成的二氧化硅，吸咐和稳定钌纳米粒子，同时二氧化硅在加氢过程中起到防止脱羧的作用；(3)通过加入二氧化钛水热处理悬浮液，分散和稳定硅球。本发明所制备的催化剂稳定、负载量低且活性组分粒径较小；本发明方法制得的催化剂用于对苯二甲酸加氢合成1, 4-环己二甲酸时，能提高贵金属的利用率，提高产物选择性，同时降低了反应温度和压力；在低贵金属使用量，80-100℃，2-4MPa的温和条件下实现了原料的顺利快速完全加氢。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江台州清泉医药化工有限公司; 江苏清泉化学有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】317300 浙江省台州市仙居城关穿城南路3号 【申请人地区】中国 【申请人城市】台州市 【申请人区县】仙居县 【申请号】CN201210137905.4 【申请日】2012-05-07 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102658166B 【公开公告日】2014-06-18 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102658166B 【授权公告日】2014-06-18 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】B01J23/89; B01J23/46; B01J23/60; C07C61/09; C07C51/36 【发明人】应素华; 符建琼; 张爱珠; 董刘宏; 冯武; 汤廷翔; 朱学志; 周君; 毛春华 【主权项内容】一种用于对苯二甲酸加氢合成1，4-环己二甲酸的钌催化剂的制备方法，所述的钌催化剂以二氧化钛为载体，以钌为活性中心，以二氧化硅为分散剂，添加或不添加助剂M，所述的助剂M为Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种，以其重量为基准计算，其组成为：钌(Ru)的负载量为载体重量的0.1-0.5wt%；M的负载量为载体重量的0-3%；二氧化硅为载体总重量的20-30%；其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：(1)将钌前体、助剂前体、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，搅拌回流，充分溶解后冷却得到含钌的溶液A；所述的钌前体、助剂前体、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为0.1-0.5 : 0-3 : 4-10 : 100；所述的钌前体为三氯化钌、醋酸钌或硝酸钌；所述的助剂前体为Fe、Co、Ni、Cu、Zn的氯化物或Fe、Co、Ni、Cu、Zn的硝酸盐中的一种或两种以上的任何组合；(2)将步骤(1)所述的溶液A冰水浴15min～60min，滴加还原剂，搅拌反应，反应充分，还原剂沉淀金属离子，生成悬浮溶液，所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或水合肼，所述的还原剂以1-10%的硼氢化钾水溶液、1-10%硼氢化钠水溶液或水合肼溶液的形式加入，调节至pH=6；再向所述的悬浮溶液中加入28%的浓氨水，再在搅拌下滴加硅酸乙酯形成二氧化硅分散纳米金属粒子，滴加时间为10-30分钟，再加入二氧化钛，继续搅拌20-60分钟，得到溶液B；所述的还原剂、浓氨水中的NH3、硅酸乙酯与钌前体的物质的量比为20-200：100-400：20-200 : 1；(3)将步骤(2)所述的溶液B投入高压釜中，升温至100-140℃，在氢气压力为0.5-3MPa的条件下活化1-3h，反应结束后，离心得到所述的钌催化剂。 【当前权利人】浙江清和新材料科技有限公司 【当前专利权人地址】浙江省台州市仙居县福应街道现代工业集聚区灵秀路3号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91331024704720057X 【引证次数】7.0 【被引证次数】2 【他引次数】7.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】9.0 【家族被引证次数】11

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