【摘要】 本发明公开了一种以3-硝基-4-羟基苯胂酸废水为原料制备三氧化二砷的合成方法：将含砷废水经过调节pH值、保安过滤等预处理后进入膜实验装置料液循环罐，截留高含量含砷废水。将获得的高含量含砷废水用碱调节废水PH为10～12，加入还原剂A将五价砷还原为三价砷，反应温度控制在40～80℃，反应时间6～10小时。反应时产生的尾气经过反应吸收塔对尾气进行吸收。反应结束后，反应液采用三效浓缩器对其进行浓缩，浓缩液浓缩至总体积的1/4，浓缩液用酸调节PH值，搅拌缓慢冷却至40℃结晶过滤，获得三氧化二砷粉末。本发明以废水为原料制备三氧化二砷的合成方法流程简单，原料投入低，成本低，不产生废物，环境友好。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江荣耀化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】317016 浙江省台州市临海市杜桥川南杜下浦闸 【申请人地区】中国 【申请人城市】台州市 【申请人区县】临海市 【申请号】CN201210547353.4 【申请日】2012-12-17 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103204543B 【公开公告日】2014-12-24 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103204543B 【授权公告日】2014-12-24 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C01G28/00 【发明人】陈建华; 吴凤洁; 詹峰; 董鑫; 黄云奇; 陈仁尔 【主权项内容】1.一种以3-硝基-4-羟基苯胂酸废水为原料制备三氧化二砷的方法，包括以下步骤：废水经过调节pH值、保安过滤预处理后进入膜实验装置料液循环罐；实验装置为间歇操作系统，截留液全部返回料液循环罐，通过泵出口阀以及循环阀控制循环流量和进料压力，膜透过液用软管排出系统，向料液循环罐中不断补充预处理过滤液，使料液循环罐始终充满，直至实验料液加完为止，来截留高含量含砷废水，采用纳滤作为典型的膜分离过程，纳滤的截留分子量范围为150～1000Dalton，从废液中分离小分子物质，同时除去氯化钠和溶剂，所述通过膜分离技术截留的含砷废水为废水A，废水A为膜截留液，浓度15000～45000 mg/L；所述废水A用碱调节pH为10～12，加入还原剂A将五价砷还原为三价砷，反应温度控制在40～80℃，反应时间6～10小时，反应时产生的尾气经过反应吸收塔对尾气进行吸收，反应结束后，反应液采用三效浓缩器对其进行浓缩，浓缩液浓缩至总体积的1/4，浓缩液用酸调节pH值，搅拌缓慢冷却至40℃结晶过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤液A回收利用，所述滤饼A，通过烘干得三氧化二砷干品，所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸的废水3-硝基-4-羟基苯胂酸生产过程中产生的废水；所述废水中包含无机砷和有机砷，有机砷和无机砷总含量为1000～6000mg/L；所述无机砷包含三价砷和五价砷，所述废水中三价砷和五价砷的浓度为5000～15000 mg/L；含无机砷的废水原始pH值为0.5～2.5，所述废水必须先进行预处理将原始废水pH值调节为5～8，料液的pH值控制在7～8；所述废水必须经过保安过滤以确保水质过滤精度及保护膜过滤元件不受大颗粒物质的损坏, 膜分离过程中膜通量为18～20LMH；膜分离过程中浓缩倍率控制在2.8～3.3；膜分离处理过程中所述料液温度为40～50℃为宜，所述含砷废水中的砷含量与还原剂A的物质的量的比例为1 : 3～5。 【当前权利人】浙江荣耀生物科技股份有限公司 【当前专利权人地址】浙江省台州市浙江省化学原料药基地临海园区杜川南路30号 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】3

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