【摘要】 本发明公开了一种辣椒红色素中13种有机磷农残的检测方法，其先将辣椒红用萃取溶剂进行超声萃取，然后将萃取液分离得到上层清液；所述的上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用有机溶剂定容，得到样品溶液；所述的样品溶液采用气相色谱－串联质谱在多反应监测模式下进行测定，外标法定量。本方法采用GPC技术处理辣椒红，去除了绝大部分大分子色素类杂质，极大地降低了样品基质对十三种有机磷农残测定的干扰，检测方法准确性高，对辣椒红适用性强；本方法抗干扰能力强，准确度高，整个流程自动化程度高，简便，快速，易于实现大批量样品检测；本方法产生的废液可以回收处理，重复使用，降低了检测成本，减少了环境污染。 【专利类型】发明授权 【申请人】晨光生物科技集团股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】057250 河北省邯郸市曲周县晨光路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】邯郸市 【申请人区县】曲周县 【申请号】CN201210220762.3 【申请日】2012-06-29 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102721762B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102721762B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02 【发明人】高伟; 吉桂珍; 石文杰; 杜精精; 程淑君 【主权项内容】一种辣椒红色素中13种有机磷农残的检测方法，其特征在于：其先将辣椒红用萃取溶剂进行超声萃取，然后将萃取液分离得到上层清液；所述的上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用有机溶剂定容，得到样品溶液；所述的样品溶液采用气相色谱－串联质谱在多反应监测模式下进行测定，外标法定量；所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性石英毛细管柱，进样口温度250～300℃，传输线温度250～300℃，载气流速为0.5～1.0mL/min；所述气相色谱的升温条件为：初始温度60℃，保持1min；以20℃/min速率升温至220℃，保持1min；再以5℃/min速率升温至280℃，保持3min；所述多反应监测模式为：内吸磷-O监测离子为171/170.5，碰撞能量为20eV；久效磷监测离子为192/191.5，碰撞能量为20eV；内吸磷-S监测离子为170/169.5，碰撞能量为20eV；二嗪农监测离子为304/303.6，碰撞能量为20eV；乙拌磷监测离子为274/273.5，碰撞能量为20eV；甲基对硫磷监测离子为263/261.2，碰撞能量为20eV；杀螟硫磷监测离子为277/276.5，碰撞能量为20eV；马拉硫磷监测离子为256/255.4，碰撞能量为20eV；毒死蜱监测离子为314/313.4，碰撞能量为20eV；丙溴磷监测离子为374/373.2，碰撞能量为20eV；乙硫磷监测离子为384/383.5，碰撞能量为20eV；三唑磷监测离子为285/284.5，碰撞能量为20eV；伏杀硫磷监测离子为367/366.4，碰撞能量为20eV；所述超声萃取时间为10～30min，次数为1～3次；所述萃取液采用高速冷冻离心机进行离心分离；所述高速冷冻离心机转速为4000～10000r/min，离心时间为5～10min；所述目标洗脱液采用旋转蒸发仪或自动氮吹仪进行浓缩；所述辣椒红用量为0.5～1.5g，所述萃取溶剂的用量为10～25mL，所述有机溶剂的定容体积为5.0mL；所述的萃取溶剂为体积比50 : 50的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂；所述的有机溶剂为二氯甲烷、环己烷、异丙醚、正己烷或丙酮；质谱检测条件为：离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3～8min，碰撞能量为10～40eV。 【当前权利人】晨光生物科技集团股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省邯郸市曲周县晨光路1号 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市) 【统一社会信用代码】91130400106900891W 【引证次数】4.0 【被引证次数】1 【他引次数】4.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】3

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