【摘要】 本发明涉及一种表面增强拉曼散射探针及其制备方法，该探针为夹心结构，由核心的贵金属纳米棒、拉曼信号分子包裹其中的中间夹心层和外表面生长形成的贵金属外壳层构成。其制备方法通过在贵金属纳米棒表面先吸附或偶联拉曼信号分子，再将拉曼信号分子以二氧化硅或聚电介质包裹成中间夹心层，再在其外生长形成贵金属外壳层。本发明通过设计夹心结构的表面增强拉曼散射探针，充分利用金纳米棒和外金属壳层间的表面等离子体相互作用产生强烈的局域电磁场强度，极大增强了拉曼信号，并且克服了二维衬底的难于重复性、昂贵以及复杂性的缺点，同时此表面增强拉曼散射信号纳米探针尺寸小于200nm，作为生物探针有利于活体的生物检测和生物成像的应用。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】215123 江苏省苏州市工业园区若水路398号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请号】CN201210050801.X 【申请日】2012-03-01 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102590176B 【公开公告日】2014-01-01 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102590176B 【授权公告日】2014-01-01 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N21/65 【发明人】王新; 邹楠 【主权项内容】1.一种表面增强拉曼散射探针的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤： (1)金纳米棒的预制备，制备长径比为2-6、最大紫外吸收在500-2000nm波长范围的金纳米棒，包括： a、种子溶液的制备：将5mL的0.5mmol/L的HAuCl4溶液与5mL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液混合并磁力搅拌，然后加入0.6mL新配的浓度为0.01mmol/L的NaBH4溶液，室温下搅拌2min，发现生成了黄褐色的金胶溶液，作为生长金纳米棒的种子溶液； b、纳米金棒的生长：在50mL的圆底烧瓶中，加入体积分别为0.05mL、0.08mL、0.12mL、0.15mL和0.18mL的、浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液，然后加入5mL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液和5mL浓度为1.0mmol/L的HAuCl4溶液，再加入50μL浓度为0.10mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌2min后溶液颜色从淡黄色变为无色透明的生长溶液，最后加入步骤a得到的金纳米棒生长的种子溶液20μL，溶液的颜色在10-20min内发生明显的变化，显示金纳米棒的形成； (2)金纳米棒表面吸附或偶联拉曼信号分子：将步骤(1)制得的金纳米棒溶液先进行两次离心，离心转速为10000rpm/min，时间为15min，移除上清液以去除过量的十六烷基三甲基溴化铵，将得到的金纳米棒重新分散于超纯水，将0.2M的拉曼信号分子溶液加入到金纳米棒水溶液中，磁力搅拌3h后，经离心清洗去除多余的拉曼信号分子； (3)将步骤(2)处理的金纳米棒溶于1.0mM的NaCl溶液，加入含10mg/ml苯乙烯磺酸钠、1.0mM NaCl的储备溶液，30分钟后再离心，再分散于浓度为1.0mM的NaCl溶液中，加入含10mg/ml聚丙烯基胺盐酸盐、1.0mM NaCl的储备溶液，同样30分钟后离心，反复几次，形成聚合物的中间夹心层； (4)制备金属外壳层生长的种子溶液：在48mL的超纯水溶液中加入1.0mL的浓度为0.2M的NaOH溶液、1mL浓度为0.95wt%的THPC水溶液和2.08mL浓度为24mM的HAuCl4溶液，在5秒内溶液由无色变为棕黑色，将反应液放置在4℃的冰箱中避光冷藏，放置2天以上备用； (5)将经步骤(3)合成的金纳米棒颗粒与步骤(4)合成的金种子溶液混合，通过物理静电相互作用使金种子纳米粒子吸附在聚合电解质高分子层表面； (6)将步骤(5)处理的纳米材料分散于HAuCl4和/或AgNO3溶液中，在甲醛的还原作用，金属离子被还原为原子，被还原的原子以高分子表面的金粒子为生长的晶种发生外延生长形成连续和光滑的金属壳层，获得具有夹心结构的Au/高分子聚合物/Au(Ag)纳米探针。 【当前权利人】中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 【当前专利权人地址】江苏省苏州市苏州工业园区独墅湖高教区若水路398号 【统一社会信用代码】12100000717826387T 【引证次数】6.0 【被引证次数】4 【他引次数】6.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】43

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