【摘要】 本发明涉及一种(2R, 3S)-环氧化氨基苯丁烷的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的完全采用易溶于水的溶剂作为反应溶剂且用大量水析晶所存在的技术问题。提供一种(2R, 3S)-环氧化氨基苯丁烷的制备方法，该方法包括：在非极性溶剂中，使式(2R, 3S)-3-叔丁氧羰基氨基-1-卤-2-羟基-4-苯基丁烷在碱性水溶液的作用下，进行环合反应，静置分层除去水相、析晶，得到(2R, 3S)-环氧化氨基苯丁烷。本发明的方法具有合成路线短，工艺简化，且具有溶剂损耗小，生产成本低，采用溶剂析晶更易于烘干，最终产品摩尔收率达到96%以上，纯度达到99.5%以上。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏八巨药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】224555 江苏省滨海沿海化工园区 【申请人地区】中国 【申请人城市】盐城市 【申请人区县】滨海县 【申请号】CN201210592095.1 【申请日】2012-12-30 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103044361B 【公开公告日】2014-08-06 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103044361B 【授权公告日】2014-08-06 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D303/36; C07D301/26 【发明人】王玉钢; 徐斌; 谭良志 【主权项内容】一种(2R, 3S)-3-叔丁氧羰基氨基-1，2-环氧基-4-苯基丁烷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在非极性溶剂或在混有极性溶剂的非极性溶剂中，使式Ⅰ化合物(2R, 3S)-3-叔丁氧羰基氨基-1-卤-2-羟基-4-苯基丁烷在碱性水溶液的作用下，进行环合反应，所述的环合反应的温度为0℃～40℃，反应结束后，静置分层除去水相，将有机相降温进行析晶，得到式Ⅱ化合物(2R, 3S)-3-叔丁氧羰基氨基-1，2-环氧基-4-苯基丁烷；上述式I中所述的X选自卤素；所述非极性溶剂选自石油醚、低碳烷烃、低碳环烷烃中一种或几种；且所述的低碳烷烃选自C6以下的烷烃；所述的环烷烃选自C6以下的环烷烃；上述所述混有极性溶剂的非极性溶剂中极性溶剂与非极性溶剂的体积比为1：2～10。 【当前权利人】江苏八巨药业有限公司 【当前专利权人地址】江苏省盐城市滨海经济开发区沿海工业园 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91320922757321500A 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】3

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1790464488.html