【摘要】 本发明提供一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，包括以下步骤：1)氯化加成反应：向丙烯醛溶液中通入氯气反应，生成2，3-二氯丙醛；2)Michael加成反应：将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应，反应的催化剂为有机碱或无机碱，以及叔丁醇或叔丁醇的盐，生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。本发明设计了通过氯化加成先生成“2，3-二氯丙醛”，再与丙烯腈进行Michael加成反应，生成“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的路线，提高反应收率，降低生产成本；通过选择合适的催化剂和溶剂，缩短了加成反应时间，较好地抑制了副产物，获得了70％以上的收率。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏克胜集团股份有限公司; 淮阴师范学院 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】224700 江苏省盐城市建湖县盐淮路888号 【申请人地区】中国 【申请人城市】盐城市 【申请人区县】建湖县 【申请号】CN201210184822.0 【申请日】2012-06-06 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102766070B 【公开公告日】2014-06-18 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102766070B 【授权公告日】2014-06-18 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C255/17; C07C253/30 【发明人】徐其文; 吴重言; 吴静; 熊燕玲; 安礼涛; 金爱平 【主权项内容】1.一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法，其特征在于，包括以下步骤： 在250ml的三口圆底烧瓶中，将20g的丙烯醛溶于100克二氯乙烷中，控制温度在-1～0℃，然后在2小时内通入25克氯气，取样测定丙烯醛归一含量≤0.5%，氯化反应结束，低温负压脱除氯仿溶液中残余氯气后，再负压蒸出溶剂，然后进一步蒸出产物2，3-二氯丙醛41g，含量98%，收率89%； 在250ml的三口圆底烧瓶中将40g2，3-二氯丙醛溶于200ml二甲苯中，然后加入0.5g氢氧化钠，0.69克无水叔丁醇钠，控制温度25～30℃滴加丙烯腈25克，2.8小时滴加完毕后，继续于25～30℃反应3小时，TLC跟踪，2，3-二氯丙醛转化率达到97%后，加盐酸中和催化剂，过滤后，加饱和氯化钠水溶液洗涤分层，减压蒸出甲苯，得产物2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛47克，GC法测定含量94%，收率79.4%。。 【当前权利人】江苏克胜集团股份有限公司; 淮阴师范学院 【当前专利权人地址】江苏省盐城市建湖县盐淮路888号; 江苏省淮安市淮阴区长江西路111号淮阴师范学院 【专利权人类型】股份有限公司; 公立 【统一社会信用代码】91320900140613466E; 12320000466007319L 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】1

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