【摘要】 本发明公开了一种龙涎酮的制备方法，具体步骤是：(1)3-甲基-3-戊烯-2酮合成：将丁酮加入到强酸溶液中，然后升温至50～70℃，在此温度下加入乙醛后，再搅拌反应1～2小时，冷却至室温，再加入碱中和至中性，回收丁酮，减压蒸馏得到3-甲基-3-戊烯-2酮；(2)双烯加成：向容器中加入3-甲基-3-戊烯-2酮、总量一半以上的醋酐搅拌混合均匀，再加入催化剂三氟化硼，升温到40～50℃，加入月桂烯后再加入剩余醋酐，在40～50℃保温反应8～10小时；然后，用碱中和至中性，静置分层得出有机相，减压蒸馏得异普利萨克拉门酮；(3)环化：将步骤(2)得到的馏分加入酸性溶液中，升温至70～80℃保温8～10小时，然后中和至中性，静置分出有机相并进行减压蒸馏得到龙涎酮。 【专利类型】发明授权 【申请人】淮安万邦香料工业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】223300 江苏省淮安市淮阴区长江东路216号 【申请人地区】中国 【申请人城市】淮安市 【申请人区县】淮阴区 【申请号】CN201210570892.X 【申请日】2012-12-26 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103058842B 【公开公告日】2014-10-15 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103058842B 【授权公告日】2014-10-15 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C49/553; C07C45/67 【发明人】常学兵 【主权项内容】1.一种龙涎酮的制备方法，其特征在于包括3-甲基-3-戊烯-2酮合成、双烯加成和环化，具体步骤是：(1)3-甲基-3-戊烯-2酮合成：将丁酮加入到强酸溶液中，然后升温至50～70℃，在此温度下加入乙醛，待乙醛加完后，再搅拌反应1～2小时，冷却至室温，反应物中再加入碱中和至中性，回收丁酮，减压蒸馏，收集40～60mmHg 60～70℃ 馏分得到3-甲基-3-戊烯-2酮；(2)双烯加成：向容器中加入3-甲基-3-戊烯-2酮、总量一半以上的醋酐搅拌混合均匀，再加入催化剂三氟化硼醋酸溶液，升温到40～50℃，加入月桂烯，月桂烯加完后再加入剩余部分醋酐，在40～50℃保温反应8～10小时；然后，用碱中和至中性，静置分层得出有机相，减压蒸馏、收集1～3mmHg 120～130℃ 馏分得1-[1, 6-二甲基-4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯-1-基]乙酮；(3)环化：将步骤(2)得到的馏分的5～10%加入酸性溶液中，升温至70～80℃，继续加入步骤(2)得到的剩余馏分，加完后保温8～10小时，然后再加入碱中和至中性，静置分出有机相并进行减压蒸馏，收集1～3mmHg分馏出126～130℃馏分，即得到龙涎酮。 【当前权利人】万香科技股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省淮安市淮阴区长江东路216号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【引证次数】4.0 【被引证次数】1 【他引次数】4.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】27

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