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一种高纯度左旋龙脑的制备方法专利

时间:2026-09-25    作者:admin 点击: ( 2 ) 次

【摘要】 本发明提供一种采用化学反应的方法除去市售左旋龙脑(艾片)中的杂质并获得高纯度左旋龙脑(艾片)的方法。该方法包括以下步骤:市售左旋龙脑(艾片)用一定量溶剂a加热溶解,试剂A、试剂B和试剂C用溶剂b溶解后,加入左旋龙脑的溶液中,一定温度下保温反应一定时间,冷却后将反应液倒入一定量的溶剂c中,降温保持一定时间,过滤;滤饼用溶剂d加热溶解,弃去下层,取上层降温析晶,减压过滤,真空抽干,得高纯度左旋龙脑(艾片)。 【专利类型】发明授权 【申请人】无锡济民可信山禾药业股份有限公司; 江西济民可信集团有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】214028 江苏省无锡市新区长江南路12号 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】滨湖区 【申请号】CN201210056224.5 【申请日】2012-03-06 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102633603B 【公开公告日】2014-06-04 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102633603B 【授权公告日】2014-06-04 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C35/30; C07C29/88 【发明人】吴凌云; 刘薇薇 【主权项内容】一种高纯度左旋龙脑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,取市售左旋龙脑用5倍量的DMSO加热溶解,备用,取氨基脲、乙酸钠和二甲胺用石油醚溶解,备用;步骤2,将上述两种溶液混合,搅拌并加热至60℃,补充少量DMSO至溶液完全澄清,60℃保温反应20小时以上,得反应液;步骤3,将反应液倒入市售左旋龙脑投料量12倍量的水中,降温至0℃,保持0.5小时,真空抽滤;步骤4,用适量甲苯加热至55℃溶解,弃去下层的水层,上层的甲苯层降温至0℃,10℃以下冷藏过夜析晶,真空抽滤,滤饼真空抽干,得到纯度为98.58%的左旋龙脑;其中,氨基脲、乙酸钠和二甲胺的加入量根据市售左旋龙脑中樟脑的含量计算,樟脑:氨基脲:乙酸钠:二甲胺以物质的量比=1:4:4:4。 -官网 【当前权利人】无锡济煜山禾药业股份有限公司; 江西济民可信集团有限公司 【当前专利权人地址】江苏省无锡市新吴区长江南路12号; 江西省南昌市南昌高新技术产业开发区艾溪湖北路688号中兴南昌软件园产业园14栋 【专利权人类型】股份有限公司(非上市); 有限责任公司 【统一社会信用代码】91320200136009717G; 91360100723924602P 【引证次数】6.0 【被引证次数】2 【他引次数】6.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】10

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