【摘要】 本发明涉及脂肪乳剂甲氧基苯胺值测定方法，包括如下步骤：采用乙酸乙酯萃取脂肪乳剂，乙酸乙酯相低温真空旋转蒸干，得残留物1作为供试品；或者加正己烷溶解残留物1，用乙腈萃取，正己烷相备用，乙腈相低温真空旋转蒸干，得残留物2；用乙醇溶解残留物2，依次加入亚硫酸氢钠溶液和乙酸乙酯，用水萃取，水相加盐酸后，用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯相与正己烷相，低温真空旋转蒸干，得残留物3作为供试品。本发明所提供的脂肪乳剂甲氧基苯胺值测定方法，有效避免了高温操作和主药紫外吸收对检测结果的干扰，尤其更适用于主药在350nm波长处有紫外吸收乳剂的甲氧基苯胺值测定。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏九旭药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】221200 江苏省徐州市睢宁前进西路66号 【申请人地区】中国 【申请人城市】徐州市 【申请人区县】睢宁县 【申请号】CN201210298673.0 【申请日】2012-08-21 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102809503B 【公开公告日】2014-06-18 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102809503B 【授权公告日】2014-06-18 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N1/40; G01N21/33 【发明人】陈沛单; 李宏; 岳昌林 【主权项内容】一种脂肪乳剂甲氧基苯胺值测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：精密量取主药在350nm波长处有紫外吸收的脂肪乳剂10ml置于分液漏斗中；加2mol/L的盐酸1ml，并沿瓶壁加乙醇1ml，乙酸乙酯10ml，剧烈振摇；静置分层，将上层油相转移至250ml的烧瓶中，下层水相再用乙酸乙酯萃取两次，每次乙酸乙酯10ml，合并油相，即乙酸乙酯液；用旋转蒸发仪低温真空旋转蒸干；残留物加正己烷20ml使溶解并转移至分液漏斗中，用10ml乙腈萃取；分取萃取乙腈液，用旋转蒸发仪低温真空旋转蒸干，萃取正己烷液1备用；浓缩残渣加1ml乙醇溶解后，加1ml10%的亚硫酸氢钠溶液，放置10分钟，加10ml乙酸乙酯并转移至分液漏斗中, 用水萃取2次，每次10ml，弃去乙酸乙酯液，合并水层，加2mol/L的盐酸1ml振摇1分钟，用乙酸乙酯20ml萃取，分取乙酸乙酯液用水10ml洗涤，乙酸乙酯液合并至萃取正己烷液1中；乙酸乙酯与正己烷的混合液低温真空旋转蒸干；浓缩残留物用异辛烷溶解并转移置25ml量瓶中用异辛烷稀释至刻度，作为供试品溶液；取供试品溶液，以异辛烷作为空白，照紫外-可见分光光度法，在350nm波长处，测得吸光度值为A0；精密量取供试品溶液10ml置棕色具塞试管中，精密加入0.25%的4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液2ml，加塞振摇，避光放置10分钟，另精密量取异辛烷10ml代替供试品溶液，同法操作，制成试剂空白溶液，以试剂空白溶液作为空白，在350nm波长处，测得吸光度值为A，按如下计算式计算甲氧基苯胺值 : 式中：V为供试品的取样量，单位ml；B为供试品溶液中油相的标示量，单位g/ml。 【当前权利人】江苏九旭药业有限公司 【当前专利权人地址】江苏省徐州市睢宁经济开发区九旭大道998号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320324598627069Q 【引证次数】3.0 【被引证次数】2 【自引次数】2.0 【他引次数】1.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】8

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